Синтетикалық дәрілік заттардың химиясы және технологиясы сессия жауаптары
1. Химиялық технология мен дәрі-дәрмек өндірісінің негізгі ұғымдарын Беріңіз
Химиялық технология — табиғи шикізаттарды (көмір, мұнай, табиғи газ, ағаш, тағы басқа) химиялық жолдар арқылы тұтыну мүліктеріне және өндіріс құралдарына айналдырудың экономикалық тиімді әдістері мен процестері жайындағы ғылым. Зерттейтін объектілері бойынша химиялық технология екіге бөлінеді: бейорганикалық (қышқылдар, сілтілер, сода, силикатты материалдар, минералды тыңайтқыштар, тұздар, т.б.) органикалық (жасанды каучук, пластмассалар, спирттер, органикалық қышқылдар, бояғыш заттар, дәрі-дәрмек, т.б.) заттар технологиясы. Химиялық технологияның басты мақсаты - өндірістік процестердің физикалық-химиялық жағдайын зерттеу, технологиялық процестердің сұлбасын жасау, аппараттар мен приборлардың құралымын анықтау және оларды дайындайтын материалдар іздестіру.
Негізгі терминдер:Технология – табиғи және жасанды жолмен алынған шикізаттарды өндіріс және халық тұтынатын өнімдерге өңдеу әдістері мен үрдістерін зерттейтін ғылым саласы.
1) дәрілік заттар - адам немесе жануар организмімен жанасатын, адам немесе жануар организмінің ағзаларына, тіндеріне енетін, профилактика, диагностика, ауруды емдеу, оңалту үшін, жүктілікті сақтау, болғызбау немесе үзу үшін қолданылатын және қаннан, қан плазмасынан, адам немесе жануар организмінің ағзаларынан, тіндерінен, өсімдіктерден, минералдардан синтез әдістерімен немесе биологиялық технологиялар қолданыла отырып алынған заттар немесе олардың комбинациялары. Дәрілік заттарға фармацевтикалық субстанциялар мен дәрілік препараттар жатады;
2) фармацевтикалық субстанция-шығу тегіне қарамастан, фармакологиялық белсенділігі бар бір немесе бірнеше әсер етуші заттар түріндегі дәрілік зат, ол дәрілік препараттарды өндіруге, дайындауға арналған және олардың тиімділігін айқындайды;
3) қосымша заттар-дәрілік препараттарды өндіру, дайындау процесінде оларға қажетті физикалық-химиялық қасиеттер беру үшін пайдаланылатын Бейорганикалық немесе органикалық текті заттар;
4) дәрілік препараттар-аурудың профилактикасы, диагностикасы, оны емдеу, оңалту үшін, жүктілікті сақтау, болғызбау немесе үзу үшін қолданылатын дәрілік нысандар түріндегі дәрілік заттар;
5) дәрілік нысан-дәрілік препараттың оны енгізу және қолдану тәсілдеріне сәйкес келетін және қажетті емдік әсерге қол жеткізуді қамтамасыз ететін жай-күйі;
Дәрiлер технологиясы (грек тiлiнен techne – өнер, шеберлiк; logos – iлiм) – дәрiлiк заттарды дәрiлiк препараттарға белгiлi бiр дәрiлiк түр бере отырып, қайта өңдеудiң өндiрiстiк процестерi мен теориялық негiздерi жөнiндегi ғылым болып табылады . Және де дәрiлер технологиясы фармация ғылымының құрамдас бөлiгi болып табылады және дәрiлiк заттар мен препараттарды жасау, олардың қасиеттерi, өндiрiсi және талдауды құрайды
Дәрiлер технологиясы екi бағытта дамиды:
1. дәрiлердi дәрiханада дайындау
2. дәрiлердi өндiрiсте өндіру
Дәрілер технологиясының екі бағыты – дәріханалық және өндірістік бірін-бір толықтырады, сондықтан олардың дамуы және жетілдірілуі паралелльді жүргізілуі тиіс.
Дәрiлердiң дәрiханалық өндiрiсi – дәрiлiк құралдарды дәрiгердiң рецепттi және емдеу-профилактикалық мекемелерiнiң талабы бойынша дайындаумен, сонымен бiрге, шикiзаттар мен материалдарды алу, сапасын бағалау және оларды таратумен анықталады
Дәрiлердi өндiрiс жағдайында дайындау – дәрiлiк құралдарды сериялы өндiрiп шығару, шикiзаттарды, материалдарды және жартылай фабрикаттарды алу, технологиялық процестердi, орамдауды, сапасын бағалауды, тiркеудi, сақтауды, таратуды және дайын дәрiлiк өнiмдi тасымалдауды ұйымдастыру және iске асыру жұмыстарын қарастырады.
Дәрілік заттар - аурулардың алдын алуға, оларды диагностикалауға және емдеуге, сондай-ақ ағзасының күйі мен функцияларының өзгеруіне арналған фармакологиялық белсенді заттарды білдіретін немесе олардан тұратын құралдар: дәрілік зат, дәрілік субстанция, табиғи текті дәрілік шикізат, дәрілік ангро - және балк өнімдері, дәрілік препараттар, иммунобиологиялық медициналық препараттар.
Дәрілік препарат - белгілі бір дәрілік түрдегі дәрілік зат;
Дәрілік түр - дәрілік заттың қолайлы қолданылуына және қажетті емдік әрі алдын алу әсеріне жетуі үшін келтірілетін белгілі бір жай-күйі;
Дәрілік заттарды дайындау - дәрігерлердің рецептілері бойынша дәріханаларда дәрілік түрлерді дайындаумен, сондай-ақ дәрілік субстанциялар алумен, дайындалған дәрілік заттарды сақтаумен, сапасын бақылаумен, ресімдеумен және өткізумен байланысты фармацевтикалық қызмет;
2. Өнеркәсіпте дәрі-дәрмектерді синтездеудің қандай әдістері қолданылады.
Жаңа дәрілік заттарды іздеу келесі бағыттар бойынша дамып келеді.
I. Дәрілік заттардың химиялық синтезі
Бағытталған синтез:
1) биогенді заттардың көбеюі (мысалы, адреналин, норадреналин, γ-аминомай қышқылы, простагландиндер, бірқатар гормондар және басқа да физиологиялық белсенді қосылыстар синтезделді)
2) антиметаболиттер құру (мысалы, сульфаниламидтердің бактерияға қарсы агенттері құрылымы жағынан микроорганизмдердің тіршілік әрекетіне қажетті және оның антиметаболиттері болып табылатын пара-аминобензой қышқылына ұқсас)
3) белгілі биологиялық белсенділігі бар қосылыстардың молекулаларының модификациясы (мысалы, бүйрек үсті безінің қыртысы шығаратын гидрокортизон негізінде олардың прототипіне қарағанда су-тұз алмасуына азырақ әсер ететін әлдеқайда белсенді глюкокортикоидтар синтезделген)
4) дәрілік заттың өзара әрекеттесетін субстрат құрылымын зерттеу (мұндай зерттеулер дәрілік зат үшін негізгі «нысана» болып табылатын сол макромолекулалардың үш өлшемді құрылымы туралы неғұрлым егжей-тегжейлі мәліметтерді қажет етеді. Қазіргі уақытта мұндай заттардың банкі бар. ферменттер мен нуклеин қышқылдарының едәуір санын қамтитын деректер.Бүгінгі таңда рентгендік құрылымдық талдау жетілдірілді, ядролық магниттік резонансқа негізделген спектроскопия жасалды.Соңғы әдіс оны жасағандықтан, түбегейлі жаңа мүмкіндіктер ашты. ерітіндідегі, яғни кристалдық емес күйдегі заттардың үш өлшемді құрылымын орнату мүмкін)
5) қажетті қасиеттері бар екі қосылыс құрылымдарының фрагменттерінің комбинациясы;
6) организмдегі заттардың химиялық түрленуін зерттеуге негізделген синтез (Бірінші бағыт про-дәрілік заттар деп аталатындарды құрумен байланысты. Олар не «тасымалдаушы-белсенді зат» кешендері, не биопрекурсорлар болып табылады. функциясы. тасымалдаушыларды ақуыздар, пептидтер және т.б. орындауға болады Мысалы, сүт бездері эпителийінің спецификалық антигендеріне моноклональды антиденелерді алуға болады.Мұндай тасымалдаушы антиденелер антибластома агенттерімен біріктірілген сүт безінің диссеминирленген обырын емдеуде анық тексерілуі мүмкін. .Екі компоненттің уақытша қосылуына негізделген биопрекурсор – бұл организмде басқа қосылыс – метаболит түзетін жаңа химиялық зат, ол белсенді зат болып табылады.
Ағзадағы белсенді метаболиттердің түзілу мысалдары белгілі (пронтозилсульфаниламид, имипрамин-десметилимипрамин, L-DOPA-до-ашаршылық және т.б.)
Эмпирикалық әдіс:
1) кездейсоқ табылғандар;
2) скрининг.
II. Дәрілік шикізаттан дәрілік заттарды алу және жеке заттарды бөліп алу:
1) жануар текті;
2) өсімдік текті;
3) пайдалы қазбалардан.
III. Саңырауқұлақтар мен микроорганизмдердің қалдықтары болып табылатын дәрілік заттарды оқшаулау; биотехнология (жасушалық және гендік инженерия)
Қазіргі уақытта дәрілік заттар негізінен химиялық синтез арқылы алынады.
3. Бейорганикалық және органикалық дәрілік заттарды синтездеу үшін қолданылатын технологияларды сипаттаңыз.
Дәрілік заттар табиғи түрде бейорганикалық және органикалық болып бөлінеді, оларды табиғи көздерден және синтетикалық жолмен алуға болады.
Бейорганикалық препараттарды алу үшін минералды шикізат: тау жыныстары, кен, газдар, көлдер мен теңіздердің сулары қолданылады. Сонымен, натрий хлориді (Natrii chloridum) NaCl алу үшін табиғи ерітінділер қолданылады: көлдер мен теңіздердің сулары.
Синтетикалық органикалық препараттар көмірді, мұнайды, табиғи газды, ағашты, пайдалы қазбаларды өңдеу өнімдерінен алынады. Бұл жағдайда оқшауланған жеке органикалық қосылыстар дәрілік заттардың органикалық синтезіндегі реагенттер болып табылады.
Органикалық дәрілік заттардың табиғи көзі шөптік дәрілік шикізат болып табылады, олардан алкалоидтар, терпендер, гликозидтер, витаминдер, эфир және май майлары, шайырлар, сүт шырындары, белоктар, көмірсулар алынады, сонымен қатар галенді препараттар алу үшін қолданылады.
Гормоналды препараттар жануарлардан алынатын шикізаттан дайындалады: тиреодин - қалқанша безінен, адреналин - бүйрек үсті безінен.
Антибиотиктердің биосинтезі үшін жануарлар организмдері – микроорганизмдер қолданылады. Табиғи биологиялық белсенді өнімдерден синтезделген жартылай синтетикалық антибиотиктер: пенициллиндер мен цефалоспориндер. Жартылай синтетикалық әдіс алкалоидтарды, витаминдерді, гормондарды, анаболикалық стероидты препараттарды алу үшін де қолданылады.
4. Хош иісті спирттерді синтездеу әдістері. Медициналық тәжірибеде қандай фенолдар мен олардың туындылары қолданылады. Олардың өнеркәсіптік өндірісінің тәсілдерін ұсыныңыз
Ароматты спирттер – майлы ароматты көмірсутектердің туындылары, олардың бүйірлік тізбектерінде гидроксил топтары бар. Қасиеттері. Кәдімгі жағдайда ең қарапайым хош иісті спирттер хош иісті иісі бар сұйық немесе кристалды заттар болып табылады. Алу әдістері. Табиғатта хош ароматты спирттер әсіресе эфирлер түрінде кең таралған. Олар әдетте эфир майларында кездеседі. Ароматты спирттерді синтездеу әдістері майлы спирттермен бірдей, мысалы, ароматты көмірсутектердің сәйкес галогендік туындыларына сілтілердің әсері: C6H5CH2Cl(хлорлы бензол) + NaOH = C6H5CH2OH(бензил спирті)
Фенолдар медицинада да қолданылады: Аурухана бөлмелерін, құралдарды, қызметкерлердің киімдерін және жиһаздарын дезинфекциялау үшін; Дәрілік заттарды сақтау үшін: суппозиторийлер, сарысулар және т.б.; Тері ауруларын, соның ішінде қабыну және жұқпалы ауруларды емдеуге арналған; Саңырауқұлаққа қарсы агенттер үшін; Фенолдардың күйдіргіш қасиеттеріне байланысты сүйелдерді және басқа түзілімдерді жою үшін
Фенолды синтездеудің синтетикалық әдістері қолданылатын шикізаттың табиғаты, процестің химиясы және үнемділігі бойынша ерекшеленеді. Оларды келесіге бөлуге болады: бензолсульфон қышқылының сілтілі балқуынан тұратын сульфонат C6H5SO3H+Na2SO3 == C6H5SO3Na+NaOH=C6H5OH; хлорбензолдың сілтілі немесе су-бу гидролизінен тұратын хлор C6H5Cl+NaOH=C6H5ONa+HCl=C6H5OH; - тотықтырғыш, бензол, толуол және циклогексанның фенолға дейін тотығуына негізделген. Фенол алудың синтетикалық әдістерінің ішінде өнеркәсіптік маңызы бар: - толуолдың каталитикалық тотығуы C6H5CH3=O2=C6H5COOH=O2= C6H5OH; бензолды тотықтырғыш хлорлау C6H6+HCl=O2=C6H5Cl=H2O=C6H5OH изопропилбензол арқылы фенол мен ацетонды бірлесіп алудың кумендік әдісі C6H5=CH(CH3)2=O2=C6H5OH;-бензолдан циклогексан арқылы. Осылайша, экономикалық тұрғыдан ең орындысы қазіргі уақытта ең сұранысқа ие кумен процесі болып табылады. Фенолдың туындысы ретінде ацетилсалицил қышқылының қолданылуы мен өнеркәсіптік алу әдісі. Ацетилсалицил қышқылы немесе Аспирин (лат. Acidum acetylsalicylicum) — қабынуға қарсы стероидті емес дәрі-дәрмектер тобына жататын салицил қышқылының туындысы. Формуласы: C9H8O4. Алынуы: Ацетилсалицил қышқылын зертханада салицил қышқылы мен сірке ангидридінің әрекеттесуінен күкірт қышқылының қатысында этерификация реакциясы арқылы алады. Өнім тазарту үшін қайта кристалданады. Мақсатты өнім шығымдылығы шамамен 80% құрайды C4H6O3+C7H6O3=C9H8O4+CH3COOH (катализатор H2SO4). Өнеркәсіпте алынуы: 1) толуол (I) AlCl3 катализаторының қатысуымен хлорланады өнімді C7H11Cl алынады. 2) Аддукты (II)- C7H11Cl су эмульсиясында t=0-5 0 С температурада атомды оттегімен (озонмен) тотықтырады өнімде о-хлорбензой қышқылы (III) алынады. 3) Алынған о-хлорбензой қышқылы (III) натрий гидроксидінің 30% сулы ерітіндісімен сабындаладыда салицил қышқылының (IV) алынады. 4) Салицил қышқылының (IV) тұз түрі бос қышқылға айналады. 5)Салицил қышқылы (V) сірке ангидридімен ацилденіп, аспирин (VI) алынады:
Al2O3, (CH3COO)2H
С6Н4(ОН)СООН⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾ C9H8O4
-CH3COOH
5. Никотин қышқылын өндірудің негізгі технологиялық кезеңдері.
НИКОТИН ҚЫШҚЫЛЫНЫҢ СИПАТТАМАСЫ Ақ кристалды ұнтақ, иіссіз, дәмі аздап қышқыл. Суда орташа ериді, ыстық суда ериді, этанолда аз ериді, эфирде және хлороформда өте аз ериді.
Синтез және қасиеттері. Никотин қышқылын алғаш рет 1873 жылы никотинді азот қышқылымен тотықтыру кезінде Вайдель синтездеген, никотин қышқылын синтездеудің қазіргі заманғы зертханалық және өнеркәсіптік әдістері де пиридин туындыларының тотығуына негізделген.
1. Өлшеу цистернасы арқылы төменнен никотин қышқылының нитрилі сумен жылытуға арналған кеудешемен және тамшы сепараторымен жабдықталған колонна типті буландырғыш реакторға жүктеледі. Бұл реакторға сонымен қатар ауа скруббер, ылғал бөлгіш, компрессор, мақта сүзгісі және есептегіш арқылы беріледі.
2. Буландырғыш 35 градус температураны сақтайды. В-пиколинді булары бар ауа буландырғыштан көлденең құбырлы аса қыздырғышқа түседі. Мұнда мұнда цилиндрден есептегіш арқылы аммиак булары да түседі. Электрмен жылытудың арқасында бу мен ауа қоспасы аппаратта 280-300 градусқа дейін қызады. Осы температурамен Тот баспайтын болаттан жасалған және электр жылытуымен жабдықталған реактор-контакторға түседі.
3. Ванадий катализаторы контакторға жинағыштан алюминий тотығына жүктеледі және катализатор қабатының астына және үстіне Рашиг сақиналарының орамы орналастырылады. Контакторда 300-320°С температура сақталады.
4. Содан кейін реакция булары мен газдары сумен салқындатылатын қапшықты реактор болып табылатын салқындатқышқа түседі. Осы жерден реакция өнімдерінің конденсаты ішінара сумен толтырылған үздіксіз қабылдағышқа түседі. Қабылдағыштан конденсацияланбаған булар мен газдар тұзды ерітіндімен салқындатылған қақпаққа, ал одан су толтырылған қақпаққа жіберіледі.
5. Никотин қышқылы нитрилінің сулы аммиак ерітіндісі және реакцияға түспеген В-пиколиннің шамамен 19% алынады. Қабылдағыштан нитрилдің сулы аммиакты ерітіндісі жинағыш жіберіледі, одан әрі ол никотин қышқылын немесе амидті алуға бағытталады.
6. Никотин қышқылына келетін болсақ, жинағыштан алынған сулы аммиак ерітіндісі рефлюкс конденсаторымен және бөлінген аммиакты сіңіру үшін су ұстағышпен жабдықталған реакторға беріледі, барий оксидінің гидратын жүктейді және аммиактың бөлінуі тоқтағанша қайнатады.
7. Содан кейін өлшеу цистернасынан сұйылтылған (1:1) күкірт қышқылы реакторға құйылады және реакциялық масса рН 2-3 дейін бейтараптандырылады.
8. Содан кейін, Тұнба сорғыш фильтрде коллекторға сүзіледі.
9. Фильтрат вакуумдық аппаратта буланады, кристаллизаторға құйылады, минус 1-5°С кристалданады
10. Кристалдар центрифугада центрифугаланады және вакуумды кептіргіште кептіріледі, сол жерден жинау қондырғысына түседі. Қажет болған жағдайда никотин қышқылы үш сатылы схема бойынша қайта кристалданады. Өнімділік 50% құрайды.
Сапалық анықтау
Никотин қышқылы уксустағы мыс тұздарымен әрекеттесіп көк түсті мыс никотинатын түздеді:
6. Формалин өндірісінің технологиялық шарттары
Анықтамасы: Формалин-метанолмен тұрақтандырылған формальдегидтің (метаналь) сулы ерітіндісі.
Қолданылуы: Косметика өндірісінде: сусабындар, сабындар, лактар және басқа формалиндер өнімнің сақтау мерзімін жақсарту үшін қолданылады. Осы химиялық заттың рұқсат етілген мөлшері 0,2% - дан аспайды.
Жалпы алғанда, формалинді өндіру процесі келесідей.
Формалин өндірісінде қолданылатын формальдегидті алудың негізгі әдісі – құрамында формальдегид бар реакциялық газдарды сіңіру. Бұл газдар метанолдың атмосфералық оттегімен әрекеттесу нәтижесінде, су буының қатысында, контактілі аппаратта, катализатор қабатында пайда болады. Метанолдың формальдегидке дейін тотығуы 650°С температурада және атмосфералық қысымда күміс катализаторының көмегімен жүзеге асырылады. Бұл жақсы жолға қойылған технологиялық процесс және формальдегидтің 80% осы әдіспен алынады. Соңғы уақытта темір-молибден катализаторларын қолдануға негізделген неғұрлым перспективалы әдіс әзірленді. Бұл жағдайда реакция 300 ° C температурада жүргізіледі. Екі процесте де түрлендіру 99% құрайды.
Фармакопеялық анализ: Түпнұсқаулығын тексеру. Сапалы реакция. 20 мг салицил қышқылы 5 мл концентрацияланған күкірт қышқылында ериді. Алынған ерітіндіге 2 тамшы зат қосылады және мұқият қызады, Өшпейтін ашық қызыл түс пайда болуы керек. Сандық анықтау Шамамен 1,0 гг субстанция сыйымдылығы 100 мл өлшегіш колбаға орналастырылады және сумен белгіге дейін жеткізіледі. Алынған ерітіндінің 5 мл кептелген тығыны бар колбаға жіберіледі, 20 мл 0,05 м йод ерітіндісі және 10 мл 1 М натрий гидроксиді ерітіндісі қосылады, шайқалады және 10 минут қараңғы жерде қалдырылады.содан кейін 11 мл 0,5 М күкірт қышқылы ерітіндісі қосылады және босатылған йод әлсіз сары түс алғанға дейін 0,1 м натрий тиосульфаты ерітіндісімен титрленеді. 2 мл крахмал ерітіндісін қосып, ерітінді түссізденгенге дейін титрлеңіз.
7. Фенолфталеиннің өнеркәсіптік өндірісінің технологиялық кезеңдері
Фенолфталеин-трифенилметанды бояғыш, түсін түссізден (РН < 8,2 кезінде) қызыл-күлгінге, "таңқурайға" (сілтілі) дейін өзгертетін қышқыл негізді индикатор; бірақ қышқылда — қайтадан түссіз болады. Сілтілерде қызғылт катион болады.
Физ.қасиеті: Зат-түссіз кристалдар, суда нашар ериді,бірақ алкоголь мен диэтил эфирінде жақсы.
Қолданылуы: Индикатор ретінде қолданылады. Фенолфталеин белгілі бір проканцерогендік қасиеттері анықталғанға дейін бір жарым ғасырдан астам уақыт бойы медицинада іш өткізетін дәрі (пурген) ретінде қолданылған, дегенмен ол кумулятивті қасиетке ие және бүйрекке тітіркендіргіш әсер етуі мүмкін.
Фенолфталеин синтезі. Бұл әдіс фенолды 100-120 градус Цельсийде сусыздандырғыштардың (концентрлі күкірт қышқылы) қатысуымен фтал ангидридімен конденсациялауға негізделген.
Фенолды фтал ангидридімен конденсациялау арқылы фенолфталеин алу. 5 г фтал ангидридінің, 10 г фенолдың және 2 мл концентрлі күкірт қышқылының қоспасы 50 мл колбаға салынып, глицерин ваннасында 1,5 сағат бойы 125-130 ° C температураны қатаң сақтай отырып қыздырылады (термометр). Қалқымалы) және мазмұнын мезгіл-мезгіл араластырыңыз. Ыстық қоспаны колбаға 100 мл қайнаған су құйып, реакцияға түспеген фенолды бумен тазартады. Шашырап кетпеу және соған байланысты заттың жоғалуын болдырмау үшін сұйықтықты үнемі араластырып отыру керек. Ерітінді салқындатуға рұқсат етіледі, содан кейін мүмкін болса тұнбаны сүзгіге жібермеу үшін Бюхнер воронкасына құйылады. Содан кейін өнімді екі кішкене бөлік суық сумен декантациялау арқылы жуады, сүзгіде әлі қалғанын стақандағы қатты заттың негізгі бөлігіне қосып, аз мөлшерде жылы 4-5% натрий гидроксиді ерітіндісінде ерітеді және сүзеді. Реакцияға түспеген фтал ангидриді. Сірке қышқылын қою қызыл түсті фильтратқа фенолфталеин толығымен тұнбаға түскенше қосады, содан кейін бірнеше тамшы тұз қышқылын қосады. 1 сағаттан кейін өнім сүзіледі, кептіріледі және белсендірілген көмірдің көмегімен сулы изопропил спиртінен қайта кристалданады.
Өнімділік шамамен 4 г (теориялық 35-40%).
8. Қарапайым алифатты эфирлерден алынған дәрілік заттарға медициналық эфир және анестезияға арналған эфир кіреді. Олардың өнеркәсіптік синтезін қалай жүзеге асыруға болады? / Лекарственные вещества из простых алифатических эфиров включают медицинский эфир и эфир для анестезии. Как осуществить их промышленный синтез?
Қарапайым алифатты эфирлерден алынған дәрілік заттарға медициналық эфир және анестезияға арналған эфир кіреді. Олардың өнеркәсіптік синтезін қалай жүзеге асыруға болады? / Лекарственные вещества из простых алифатических эфиров включают медицинский эфир и эфир для анестезии. Как осуществить их промышленный синтез?
Диэтил эфирі (этил эфирі, күкірт эфирі, этоксиэтан) — алифатты жай эфир болып табылады. Еріткіш ретінде кеңінен қолданылады.C4H10O.
Түссіз, мөлдір, өте жылжымалы, ерекше иісі мен жанғыш қасиеті бар ұшқыш сұйықтық.Суда ерігіштігі 6,5% 20 ° C кезінде сумен азеотропты қоспа түзеді(т. 34,15 °C; 98,74% диэтил эфирі). Этанол, бензол, эфир және май майларымен барлық арақатынаста араласады.
Диэтил эфирісинтезінің технологиялық процесі.
Өнеркәсіпте диэтил эфирін этил спиртін өндіруде фосфор қышқылы немесе 96-98% H2SO4 қатысында 65-75°С және 2,5 МПа қысымда этиленді гидратациялау арқылы алады.
Негізгі диэтил эфирінің бөлігі этилсульфаттардың гидролизі сатысында түзіледі (95-100°С, 0,2 МПа)
Фармакопеялык анализ.
1.Қышқылдық қоспаны бейтараптандыру арқылы анықтайды.
2. Бөтен иісті органикалық заттардың (винил спирті және т.б.) қоспасы сүзгі қағазына біртіндеп құйылатын 10 мл эфирді буландыру арқылы белгіленеді (бөтен иіс болмауы керек).
3. Ұшпайтын қоспалар 50 мл препаратты буланудан және кептіруден кейінгі қалдық салмағымен анықталады. Қалған мөлшері 0,001 г аспауы керек.
4. Медициналық эфирде асқын тотықтардың болуы йодидтермен әрекеттесу арқылы анықталады:
H5C2-O-O-C2H5 + 2KI + H2O → I2 + H5C2 – O-C2H5 + 2KOH
Көрнекі бақылау кезінде эфирлік немесе сулы қабаттардың сарғаюы болмауы керек.
5. Альдегидтердің қоспасы Несслер реактивімен реакция арқылы анықталады:
H3C-COH + 3KOH + K2HgI4 Hg + CH3COOK + 4KI + 2H2O
Қара шөгінділер болмауы керек.
9. Хош иісті қышқылдар-бензол ядросында бір немесе бірнеше сутегі атомдары карбоксил топтарымен алмастырылған хош иісті көмірсутектердің туындылары. Дәрілік заттар және олардың синтезінің бастапқы өнімдері ретінде бензой қышқылы және салицил қышқылы (фенол қышқылы) өте маңызды. Молекулада хош иісті ядроның болуы заттың қышқыл қасиеттерін арттырады. Көптеген хош иісті карбон қышқылдарын өндірудің ең прогрессивті әдістерінің бірі-тиісті cаны бойынша көмірсутектердің сұйық фазалық каталитикалық тотығуы. Бензой қышқылы С6Н5СООН-хош иісті қатардағы қарапайым карбон қышқылы. Физикалық қасиеттері: Бензой қышқылы-ақ кристалдар, суда нашар ериді, этанол, хлороформ және диэтил эфирінде жақсы ериді. Бензой қышқылы, көптеген басқа органикалық қышқылдар сияқты, әлсіз қышқыл. Таза қышқылдың балқу температурасы 122,4 °C, қайнау температурасы 249 °C. Медицинада қолданылуы: Бензой қышқылы медицинада тері ауруларын емдеу үшін қолданылады, сыртқы антисептикалық (микробқа қарсы) және фунгицидтік (антифункционалды) әсер көрсетеді, трихофитоз және микоз үшін, ал оның натрий тұзы — натрий бензоаты — экспекторант ретінде қолданылады. Алынуы: Өнеркәсіпте толуолдың сұйық фазалы тотығуы негізінен бензой қышқылын алуға байланысты. Фенол мен капролактамның бензой қышқылынан синтездеудің жаңа әдістерінің дамуына байланысты бензой қышқылына сұраныстың айтарлықтай өсуі байқалды. Толуолдың ауамен сұйық фазалық тотығуы 140-170 °C температурада 0,4-1,0 МПа қысыммен жүзеге асырылады. Катализатор ретінде 0,1% (мас) мөлшерінде өтпелі металдардың (марганец, кобальт және т.б.) қосылыстары қолданылады. Бұл ретте бензой қышқылы бойынша селективтілік толуолдың 30 - 50% конверсиясы кезінде 80-85% құрайды. Промотациялық қоспаларды (бром қосылыстары) және еріткіштерді (сірке қышқылы) енгізу толуолдың толық конверсиясы кезінде беной қышқылының шығымдылығын 96% - ға дейін арттыруға әкеледі. Бұл әдіс құрамында 99,5% негізгі зат бар техникалық бензой қышқылын да, 99,9% негізгі зат бар таза бензой қышқылын да алуға мүмкіндік берді. Тотығу реакциясы кобальт-бромидті катализатордың қатысуымен 180 °C дейінгі температурада және 1,0 МПа дейінгі қысыммен жүзеге асырылады. C6H5CH3 = t, KMnO4, H+=C6H5COOH.
Фармакопеялық анализ. Түпнұсқаулығын анықтау. Бензой қышқылының түпнұсқалығы темір(III) хлоридімен реакция бойынша анықталады. Бұл реакция бейтарап ортада жүреді. Сары-қызғылт тұнба пайда болады. 2. Бензой қышқылына тағы бір реакция сутегі пероксиді қосылғаннан кейін жүзеге асырылады, нәтижесінде салицил қышқылы пайда болады. Қыздырғаннан кейін артық сутегі пероксиді ыдырайды және темір(III) хлориді қосылған кезде күлгін бояу пайда болады.
C6H5COOH+H2O2=С6Н4(ОН)СООН+H2O
Cандық анықтау. Шамамен 0,2 г субстанция 20 мл фенолфталеин бойынша бейтараптандырылған 95% спиртте ерітіледі және сол индикатормен 0,1 м натрий гидроксиді ерітіндісімен қызғылт түске дейін титрленеді.
C6H5COOH+NaOH=С6Н5СООNa+H2O
10. Алифатты карбон қышқылдары мен олардың тұздарын синтездеу технологиясын сипаттаңыз
Құрамында бір немесе бірнеше карбоксил тобы -СООН бар органикалық қосылыстарды карбон қышқылдары деп атайды. Осы карбон қышқылдары құрамындағы көмірсутек радикалының табиғатына байланысты алифатты, ацикілді, ароматты ж/е гетероциклді деп жіктеледі. Алифатты кқмірсутектер құрамында карбоксил тобы бар, сулы, сулы-спиртті ерітінділері лакмуста қышкылды реакцияберіп, сілті, карбонат, гидрокарбонаттармен әрекеттескенде тұздарын түзеді. Бұл қосылыстар тобын көміртегі тізбегінің бұзылуымен байланысты емес спирттер тотығуының соңғы өнімі деп санауға болады. Фармацияда калий ацетаты, кальций лактаты, кальций глюконаты қолданылады. Калий ацетаты сірке қышқылын калий карбонатының эквивалентті мөлшерімен бейтараптандыру арқылы алынады. Сүт жəне глюкурон қышқылдарының кальций тұздары кальций қосылыстарының қатысуымен глюкозаның тотығуымен алынады. Кальций глюконаты кальций бромиді мен кальций карбонатының қатысуымен глюкозаның электрохимиялық тотығуымен түзіледі. Сілтілік металл тұздары (калий ацетаты) суда оңай ериді; кальций тұздары суық суда баяу ериді, бірақ қайнаған суда олардың ерігіштігі жақсарады.
Кальций глюконаты - бұл химиялық қосылыс, глюкон қышқылының кальций тұзы, медицинада ол негізінен гипокальциемияға минералды қоспа ретінде қолданылады.
Ақ түйіршікті немесе кристалды ұнтақ. Алкоголь мен эфирде іс жүзінде ерімейтін суда ерейік. Құрамында 9% -ға дейін кальций бар.
Әр түрлі этиологиядан қан кету; аллергиялық аурулар (сарысу ауруы), есекжем, фебрильді синдром, қышу, қышу дерматозы, препаратты қабылдауға реакция және тамақ қабылдау, ангиоэдема; бронх демікпесі, дистрофиялық алиментарлы ісіну, өкпе туберкулезі, қорғасын коликасы; эклампсия.
Препараттағы кальций лактатының сандық құрамын екі әдіспен анықтауға болады:
1)комплексометриялық (фармакопеялық әдіс). Препараттың ерітіндісі хром-қою-көк қышқыл индикаторы көмегімен аммиак буферлік ерітіндісі бар Трилон В-мен көк-күлгін түске дейін титрленеді:
2)перманганометриялық. Бұл әдіс бойынша кальций лактаты аммоний оксалатымен тұнбаға түседі; Алынған кальций оксалаты бос оксал қышқылының бөлінуімен күкірт қышқылымен ыдырайды, ол перманганометриялық түрде анықталады. Конверсия кальций лактатына жасалады.
Формуласы: C12H22CaO14 Са2 + препараты жүйке импульсінің берілуіне, қаңқа мен тегіс бұлшықеттердің жиырылуына, миокардтың белсенділігіне, сүйектің пайда болуына, қанның ұюына қажет Са2 + тапшылығын толықтырады.
Алынуы: Кальций глюконаты келесі жолмен алынады глюконий қышқылын кальций карбонаты немесе кальций гидроксидімен араластыру арқылы.
2C6H12O7 + Ca (OH) 2 = Ca (C6H12O7) 2 + H2O
CaCO3 + 2C6H12O7 → (C6H11O7) 2CA + H2O + CO2
11. Фенол қышқылының туындыларын өндіру технологиясын сипаттаңыз. Ацетилсалицил қышқылының синтезі. Фенол (гидроксибензол, ескірген карбол қышқылы) C6H5OH – класстың қарапайым өкілі. Ацетилсалицил қышқылы немесе Аспирин (лат. Acidum acetylsalicylicum) — қабынуға қарсы стероидті емес дәрі-дәрмектер тобына жататын салицил қышқылының туындысы. Физ.қасиеттері: Ақ кристалды сәл қышқыл зат. Алынуы: Ацетилсалицил қышқылын зертханада салицил қышқылы мен сірке ангидридінің әрекеттесуінен күкірт қышқылының қатысында этерификация реакциясы арқылы алады. Өнім тазарту үшін қайта кристалданады. Мақсатты өнім шығымдылығы шамамен 80% құрайды C4H6O3+C7H6O3=C9H8O4+CH3COOH (катализатор H2SO4). Өнеркәсіпте алынуы: 1) толуол (I) AlCl3 катализаторының қатысуымен хлорланады өнімді C7H11Cl алынады. 2) Аддукты (II)- C7H11Cl су эмульсиясында t=0-5 0 С температурада атомды оттегімен (озонмен) тотықтырады өнімде о-хлорбензой қышқылы (III) алынады. 3) Алынған о-хлорбензой қышқылы (III) натрий гидроксидінің 30% сулы ерітіндісімен сабындаладыда салицил қышқылының (IV) алынады. 4) Салицил қышқылының (IV) тұз түрі бос қышқылға айналады. 5)Салицил қышқылы (V) сірке ангидридімен ацилденіп, аспирин (VI) алынады:
Al2O3, (CH3COO)2H
С6Н4(ОН)СООН⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾ C9H8O4
-CH3COOH
Аспирин қызба, ауырсыну, ревматикалық қызба және ревматоидты артрит, перикардит және Кавасаки ауруы сияқты бірқатар жағдайларды емдеу үшін қолданылады. Аспириннің төмен дозалары кейбір жағдайларда инфаркттан қайтыс болу қаупін немесе инсульт қаупін төмендететіні көрсетілген.
Сапалық анықтау: 0.2 г субстанцияға 4 мл ерітінді қосылады сұйылтылған Р натрий гидроксиді, қайнатылған 3 минут ішінде салқындатып, 5 мл қосыңыз сұйылтылған күкірт қышқылы P: кристалды тұнба түседі. Алынған қоспасы сүзіледі, шөгінділер жуылады, содан кейін 100 °C-тан 105 °C-қа дейінгі температурада кептіріледі, алынған қалдықтың балқу температурасы (2.2.14) 156 °C-тан 161 °C-қа дейін болуы керек.
Сандық анықтау: 1.000 г субстанция жағылған колбаға салынады шыны тығынмен 10 мл 96% р спиртінде ерітіліп, 50.0 мл 0.5 М натрий гидроксиді ерітіндісі қосылады. Колба жабылып, 1 сағат бойы ұсталады, алынған ерітінді 0,5 мл фенолфталеин р ерітіндісін индикатор ретінде қолдана отырып, сутегі хлоридімен 0,2 м титрленеді, сонымен қатар бақылау тәжірибесі жүргізіледі. 1 мл 0.5 натрий гидроксиді ерітіндісі 45.04 мг С9Н8О4 сәйкес келеді.
12. Хлоралгидрат синтезінің технологиялық шарттары . Хлоралгидрат (2,2,2-трихлорэтандиол — 1,1 Cl3C-CH(OH)2) - суда, ацетонда, этанолда және диэтилді эфирде жақсы еритін, бензолда, пиридинде және күкірт көміртегіде аз еритін түссіз кристалдар. Қолданылуы: Хлоралгидрат психикалық қозу кезінде (әсіресе психиатриялық тәжірибеде), спазмофилия, сіреспе, эклампсия және т. б. үшін снотворное және құрысуға қарсы ретінде қолданылады. Алынуы: Этанолды қышқыл ерітіндіде хлорлау арқылы алынады, бірінші кезеңде трихлорацетикалық альдегид (хлораль)түзіледі. C2H5OH+4Cl2=CCl3CHO+5HCl Содан кейін хлор гидролизденіп, хлоралгидрат пайда болады: CCl3CHO+H2O= CCl3CH(OH)2. Хлоралгидрат алудың технологиялық процесі бес кезеңді қамтиды. 1.Алкогольді хлорлау. 96 ° этил спиртін хлорлау темір катализаторының қатысуымен үш сериялы қосылған хлораторлар жүйесінде жүргізіледі. 2.Хлор өндірісі. Шикі өнімдегі хлор мөлшері 90-92% құрайды, хлорлы спирт үшін бұл сатыдағы кірістілік 70% құрайды. 3.Шикі хлоралды тазарту. Аппараттағы хлоралдың қалған бөлігі трихлорсірке қышқылын алуға жұмсалады. 4.Хлорлы гидратация және хлорлы гидраттың бөлінуі. Процесс соңында препарат талданады және егер талдау нәтижесі оң болса, ол қаптамаға жіберіледі. 5.Сусындардың регенерациясы. Құрамында шамамен 65% хлоридгидраты бар сұйықтықтар хлор өндіру аппаратына тиеледі және шамамен 70% дихлорэтан (30% -ға дейін) 75 °-84-86 ° температурада тазартылады. Аппаратта қалғандары күкірт қышқылымен өңдеуге ұшырайды, содан кейін хлорлы айдау, гидролиздену және хлорлы гидратты кристалдандыру арқылы аналық ерітіндіден алады. Сапалық анықтау. Сілтілі гидролиз бөлме температурасында: ДЗ ерітіндісіне сілтілік қосылған кезде натрий формиаты мен хлороформ пайда болады (сұйықтықтың иісі мен бұлдырлығы арқылы анықталады): Cl3C-CH(OH)2+NaOH = CHCl3+HCOONa+H2O Сандық анықтау йодометриялық түрде де жүргізілуі мүмкін: CCl3CH(OH)2+NaOH=CHCl3+HCOONa+H2O. Хлоралгидрат ерітіндісіне 0,1 н. артық йод пен ащы натрий ерітіндісін қосқаннан кейін реакцияға енбеген йод қышқылдандырудан кейін 0,1 н.натрий тиосульфатының ерітіндісімен крахмал индикаторының қатысуымен титрленеді. 1 мл 0,1 н. йод ерітіндісі 0,00827 г хлоралгидратқа сәйкес келеді.
13. Мыс сульфаты синтезінің технологиялық кезеңдері. / Технологические стадии синтеза медного купороса. Мыс сульфаты (I) — Бейорганикалық қосылыс, Cu₂so форм формуласы бар моновалентті мыс пен күкірт қышқылының тұзы. Түссіз, иіссіз кристалдар, ұшпайтын. Сусыз түрінде - ақ ұнтақ, өте гигроскопиялық. Оның ащы металл тұтқыр дәмі бар. Өнеркәсіпте
Өнеркәсіпте ластанған мыс(II) сульфаты ерітінді ауамен үрленген кезде H2SO4 сұйылтылған күкірт қышқылында мыс пен мыс қалдықтарын еріту арқылы алынады: 2Cu+O2+2H2SO4=2CuSO4+2H2O. Екінші жолы: мыс(II) CuO оксидін H2SO4-те еріту арқылы
CuO+H2SO4=CuSO4+H2O. Зертханалық жағдайда CuSO4 зертханасында қыздырылған кезде мысқа концентрацияланған күкірт қышқылының әсерінен алуға болады: Cu+2H2SO4= CuSO4+SO2+2H2O. Сульфат ионының сапалық талдауы. Сульфат ерітіндісіне барий хлоридінің ерітіндісі қосылады. Ақ тұнба пайда болады. CuSO4+BaCl2=BaSO4(тұнба)+CuCl2. Мыс катионының сапалық талдауы. Аммиакпен әрекеттесу – бірте-бірте қосқанда көк түсті тұнба пайда болады, содан кейін ериді, ашық көк түсті ерітінді түзеді. Мыс сульфаты -Дезинфекциялық, антисептикалық, тұтқыр қасиеттері бар. Медицинада, өсімдік шаруашылығында антисептикалық, фунгицид немесе мыс-күкірт тыңайтқышы ретінде қолданылады. Сондай-ақ, ол минералды бояулар жасау үшін, медицинада, мыс құюға арналған электролиттік ванналардың құрамдас бөліктерінің бірі ретінде және т.б. ацетат талшығын өндіруде иіру ерітінділерінің бөлігі ретінде қолданылады.
14. Хош иісті аминқышқылдары мен олардың туындылары бар препараттарды өндірудің өнеркәсіптік кезеңдері қандай? Амин қышқылдары — молекуласында бір мезгілде карбоксил және амин топтары болатын органикалық қосылыстар. Хош иісті амин қышқылы - хош иісті сақинаны қамтитын амин қышқылы. 20 стандартты аминқышқылдарының ішінде мыналар хош иісті: фенилаланин, триптофан және тирозин. Алайда, тирозин хош иісті болумен қатар, оны полярлы амин қышқылы ретінде жіктеуге болады. Сонымен қатар, гистидиннің құрамында хош иісті сақина болса да, оның негізгі қасиеттері оны негізінен полярлы амин қышқылы ретінде жіктеуге мүмкіндік береді; дегенмен, қосылыс бәрібірде хош иісті. Триптофан Хим. Формула C11H12N2O2. Фенилаланин Хим. Формула C9H11NO2. Тирозин- Хим. формула C9H11NO3. Хош иісті аминқышқылдарын өндірісте Микробиологиялық синтез әдісі қолданылады. L-триптофанның өнеркәсіптік өндірісінде candida utilis ашытқы штамдары қолданылады, нәтижесінде фенилаланин мен тирозин үшін ауксотрофты болады. Бастапқы шикізат, әдетте, салыстырмалы түрде арзан синтетикалық антранил қышқылы болып табылады, бұл бірнеше себептерге байланысты орынды. Біріншіден, бұл процесті жеңілдетеді және арзандатады, екіншіден, реттеуші бақылау тетіктерін айналып өтуге мүмкіндік береді Триптофанның микробиологиялық өндірісіндегі бастапқы шикізат синтетикалық индол ретінде де қызмет ете алады. Процесс триптофансинтазаның белсенділігіне және сериннің қол жетімділігіне байланысты. Триптофанды алу ұшін индолға пируватты триптофаназа катысында қосу арқылы аламыз. C8H7N(индол)+C3H4O3 (пируват) ⇾ C11H12N2O2.(триптофан.) Фенилалнинды алу үшін даршын(коричная) қышқылға катализатор ретінде аммиак лиаза арқылы аммиакты қосу әдісімен алынады. C9H8O2 +NH3= C9H11NO2.
15. Фенолдар мен олардың туындыларын синтездеу және тазарту әдістері. Бір және диатомды фенолдардың (фенол, тимол) антисептикалық қасиеттері. Фенол (гидроксибензол, ескірген карбол қышқылы) C6H5OH – класстың қарапайым өкілі. Фенол инелі түссіз кристалл. Оның белгілі бір иісі бар (мысалы, гуаштың иісі, өйткені гуаштың құрамына фенол кіреді). Суда орташа ериді , сілтілік ерітінділерде, алкогольде, бензолда, ацетонда. Судағы 5% ерітінді — бұл бұрын медицинада кеңінен қолданылатын антисептик. Қазіргі уақытта фенолды өнеркәсіпте өндіру үш жолмен жүзеге асырылады: 1.Кумоль әдісі. Барботаждық колонналардың каскадында кумол ауа арқылы каталитикалық емес тотығуға ұшырап, Кум гидропероксиді (ГПК) пайда болады. Күкірт қышқылы катализімен алынған ГПК фенол мен ацетон түзіп ыдырайды. Сонымен қатар, бұл процестің құнды жанама өнімі-α-метилстирол. Әлемде өндірілетін барлық фенолдың 95% - ы осы әдіспен өндіріледі. 2.бензой қышқылының аралық түзілуімен толуолдың тотығуы (шамамен 3 %); 3.таскөмір шайырынан бөліп алу. 170-210 °C температурада қайнайтын шайыр фракциясы күйдіргіш сілтілермен өңделеді. Фенолдар бұл жағдайда феноксидке айналады, сулы ерітіндіге өтеді. Оны бөліп, қышқылмен қайнатады және босатылған фенолдарды дистилляциялап 180-200 °С температурада қайнайтын фракцияны алады. Кумолды әдіспен фенол алу: кумолты 110-130 градуста тотықтырып кумолдың гидроперекись аламыз. Оны сұйылытлған кұкірт қышқылмымен ірекеттестіргенде фенол мен ацетон алынады.
O2 H2SO4
C9H12 ⇾⇾⇾⇾⇾⇾ C9H12O2 ⇾⇾⇾⇾⇾⇾ C6H5OH+ C3H6O.
110-130 сұй
Қолданылуы: Фенол, резорцин және тимол антисептикалық агент ретінде қабылданады. Фенол ерітіндісі (3-5%) негізінен құралдарды, кірді және т.б. дезинфекциялау үшін қолданылады. Резорцинол тері аурулары үшін 2-5% су, алкоголь ерітінділері және 5-20% жақпа түрінде тағайындалады. Фенол мен крезол фармацевтикалық тәжірибеде кейбір сұйық дәрілік формалардың консерванттары ретінде қолданылады. Резорциндың C6H6O2 уы азырақ, сондықтан ол тері ауруларына 2-5% сулы, алкогольді ерітінділер және 5-20% майлар түрінде тағайындалады. Ол бензолды сульфациялау арқылы алынады, содан кейін 1,3-бензол-күкірт қышқылын сілтімен, атап айтқанда каустикалық натриймен ерітеді. Бензолдың басқа Мета алмастырылған туындылары, мысалы, 1,3-бромфенил, 1,3-бензол сульфат қышқылы сілтімен қорытпада резорцин береді. Тимолдың C10H14O уыттылығы аз болса да, оны асқазан-ішек жолдарының аурулары үшін антисептикалық агент ретінде және антигельминтикалық агент ретінде қолдануға мүмкіндік береді. Өнеркәсіпте тимол m-крезол ch3c6h4oh пропиленімен CH3−CH=CH2 360-365 °c, 4,8—5 МПа қысымымен алкилденеді, катализатор — белсендірілген Al(oh)3. ch3c6h4oh+c3h6⇾ C10H14O Фенол мен крезол фармацевтикалық практикада кейбір сұйық дәрілік формалар үшін консерванттар ретінде қолданылады. Крезолдардың қоспаларын тазарту үшін хром қоспасымен өңдеп, кристалданғаннан кейін құрамында фенол бар температурасы біршама тар (178-182 °C) болатын фракция бөлінеді.
16. Бес мүшелі гетероциклдер негізінде дәрілік заттарды өндіру мен тазартудың өнеркәсіптік әдістері. 5-нитрофурфуролдан фурацилин синтезі. Гетероциклді қосылыстар циклге көміртек атомдарынан басқа да элементтердің атомдары кіретін қосылыстар. Ондай атомдарға азот, күкірт, оттек және т.б. элементтердің атомдары жатады. Бес мүшелі, алтымүшелі қосылыстар тұрақты болады. Биологиялық маңызы Гетероциклдер әртүрлі функцияларды орындайды. Бұл қосылыстарды өндіруге және қолдануға келетін болсақ, олар көмір шайырынан, сондай-ақ өсімдік материалдарын өңдеу кезінде алынады. ДЗ мысал ретінде, пиразол туындыларын қарастырайық. Пиразол (1,2 – диазол) - 1 және 2 күйіндегі екі азот гетероатомы бар бес мүшелі гетероцикл. Дәрілік заттар, пиразол антипирин туындылары, метамизол-натрий (Анальгин), фенилбутазон (Бутадион), пропифеназон. Туынды 1,2,4-триазол-флуконазол (Дифлюкан). Нитрофурал(фурациллин) синтезі үшін семикарбазид гидрохлориді 5-нитрофурфуролға әсер етеді:
CH5ON3
C6H6N4O4⇾⇾⇾⇾⇾⇾ C6H6N4O4(фурациллин)+H2O+HCl
Фурацилин (нитрофуран, нитрофуразон, 5-нитрофурфурилиденсемикарбазон) c6h6o4n4 ұсынады сары кристалдар. 227-232°С температурада ыдырайды. Фурацилин өте аз суда және спиртте ериді, іс жүзінде эфирде ерімейді. Ерітінді немесе сары немесе түссіз. Мысалы, көлемі 100 мл алкоголь ерітіндісінде. бар болғаны 0, 066 грамм фурацилина. Фурацилин сыртқы емдеу құралы ретінде қолданылады және бактериалды емдеу үшін іріңді-қабыну процестерінің алдын-алу дизентерия. Каустикалық натрийдегі фурацилин ерітіндісі сарғыш-қызыл түске боялады. Сандық фурацилинді йодометриялық титрлеу арқылы анықтауға болады. Фурациллин синтезы Нитрофуранның барлық препараттарын синтездеуге арналған бастапқы өнім сериялар - бұл өте қол жетімді зат-фурфурол ауыл шаруашылығы өнімдерінің (жүгері кочерыжки, подсолнечная лузга). Фурацилинді алу қоспада фурфуролды нитрлеуге негізделген сірке ангидриді және сірке қышқылы. Бұл жағдайда пайда болған 5- нитрофурфуролдиацетат гидролиздейді және алынған 5- нитрофурфуролды семикарбазид тұз қышқылымен конденсациялайды.
17.Хош иісті сульфон қышқылдарының туындыларын өндірудің өндірістік әдістері. Сульфаниламидті препарат стрептоцид
Сульфоқышқылдар (сульфон қышқылдары) — жалпы формуласы RSO3H немесе R-SO2OH органикалық қосылыстары, мұндағы r — органикалық радикал. Сульфоқышқылдар-SO3H көміртегі сульфо тобымен алмастырылған органикалық қосылыстар ретінде қарастырылады Сульфоқышқылдар қышқылдарға тән барлық қасиеттерге ие: олар негіздермен әрекеттесе алады, тұздар түзеді, спирттермен эфирлер түзеді, ангидридтер мен галогенангидридтер түзеді, амидтер түзеді. Сульфаниламидтер белсенділік спектрі бойынша іс жүзінде бір-бірінен ерекшеленбейді. Сульфаниламидтердің негізгі айырмашылығы олардың фармакокинетикалық қасиеттерінде. Стрептоцид (Пара-Аминобензолсульфид) C6H8N2O2S
Сульфаниламид (лат. sulfanilamidum) - стрептоцид ретінде белгілі сульфаниламидтер тобынан Бактерияға қарсы препарат. Ақ ұсақ кристалды ұнтақ, әлсіз қышқыл ащы дәмі бар. Қолданылуы: Препаратқа сезімтал микроорганизмдерден туындаған инфекциялық-қабыну аурулары, оның ішінде: ангина, ангиоспермалар, циститтер, пиелиттер, энтероколиттер, терінің және шырышты қабықтардың инфекциялық аурулары.
Получение белого стрептоцида
Технологиясы:Стрептоцид ұнтағы дезинтеграторда ұнтақталады. Содан кейін айналмалы діріл елеуіште барлық компоненттерді бөлек електен өткіземіз. Електен өткізілген материал бункерге құйылады, ол жерден елекке түседі, онда вибратордың екі салмағының жұмысының арқасында ұнтақтың бүкіл массасын елеуіш пен қабылдағыш бойымен айналмалы қозғалысқа келтіретін тербеліс пайда болады. конус. Біліктің әртүрлі деңгейлерінде екі теңгерімсіздіктің болуы стрептоцид ұнтағының дезинтеграторда ұсақталғанының барлығын көрсетеді. Содан кейін айналмалы діріл елеуіште барлық компоненттерді бөлек електен өткіземіз. Електен өткізілген материал бункерге құйылады, ол жерден елекке түседі, онда вибратордың екі салмағының жұмысының арқасында ұнтақтың бүкіл массасын елеуіш пен қабылдағыш бойымен айналмалы қозғалысқа келтіретін тербеліс пайда болады. конус. Біліктің әртүрлі деңгейлерінде екі теңгерімсіздіктің болуы тордың барлық нүктелеріне тік және көлденең жазықтықта айналмалы тербелмелі қозғалыстарды береді. Тербеліс жиілігі жетектің белдік жетегімен, ал олардың амплитудасы вибратор салмақтарының бұрышымен басқарылады. Елеуіш жұмыс кезінде қақпақпен жабылады. Дайын өнімді електен өткізіп, әртүрлі науаға електен өткізеді, одан алдын ала дайындалған ыдысқа құяды.
Ылғалдатқышты дайындау. Ылғалдандырғыш - 6% крахмал пастасы.
Дайындау: крахмалдың есептелген мөлшерін (818 г) суық сумен араластырады (судың мөлшері крахмалдан 4 есе көп, 3,5 л алынады). Алынған суспензия қайнаған суға құйылады. Ерітінді мөлдір болғанша 0,5-1 мин қайнатады.Тік және көлденең жазықтықтағы айналмалы тербелмелі қозғалыстар тор нүктелерінде болады. Тербеліс жиілігі жетектің белдік жетегімен, ал олардың амплитудасы вибратор салмақтарының бұрышымен басқарылады. Елеуіш жұмыс кезінде қақпақпен жабылады. Дайын өнімді електен өткізіп, әртүрлі науаға електен өткізеді, одан алдын ала дайындалған ыдысқа құяды.
Сапалық анықтау:
Жоғарыда сульфаниламидті препараттардың «химиялық құрылымы – физиологиялық белсенділігі» және «құрылысы – физика-химиялық қасиеттері» байланыстары қарастырылды.Барлық сульфаниламидтердің құрылымында хош иісті ядро, бастапқы ароматты амин тобы және сульфаниламид тобы бар, оларды сульфонил тобы мен имидтік топтың кешені ретінде де қарастыруға болады.
Сульфаниламидтердің шынайылығын растайтын жалпы және арнайы сапалық реакциялар молекулаларда белгілі функционалдық топтардың болуына байланысты.
Сандық талдау әдісі:
Қазіргі уақытта сульфаниламидтердің сандық мөлшерін анықтау үшін әртүрлі әдістер қолданылады.
1.Нитритометрия
Бұл әдіс молекулаларында бос ароматты амин тобы бар сульфаниламидтерді сандық анықтау үшін ND ұсынады: стрептоцид, сульфацил натрий, сульгин, уросульфан, норсульфазол, натрий норсульфазол, сульфадимезин, сульфадиметоксин, сульфадиметоксин және т.б.
2. Бейтараптандыру
Бұл әдісті сульфаниламидтер мен олардың тұздарын сандық анықтау үшін қолдануға болады. Ол сульфаниламидтердің сілтілермен тұз түзу қабілетіне негізделген
3 .Аргентометрия (Мор әдісі)
Сульфаниламидтер тобының қышқылдық қасиетіне байланысты кейбір сульфаниламидтер (мысалы, норсульфазол) күміс нитраты ерітіндісімен титрлегенде оңай тұздар түзеді.
Сульфаниламид препараттарды сақтау және қолдану
Барлық сульфаниламидтер В тізбесіне сәйкес жарықтан қорғалған, жақсы жабылған ыдыста (ұнтақталған қақпағы бар шыны банкалар) сақталады.
18.Хош иісті қышқылдарды өндірудің өнеркәсіптік әдістері (толуолдың сұйық фазалық тотығуы)
Хош иісті қышқылдар-бензол ядросында бір немесе бірнеше сутегі атомдары карбоксил топтарымен алмастырылған хош иісті көмірсутектердің туындылары. Дәрілік заттар және олардың синтезінің бастапқы өнімдері ретінде бензой қышқылы және салицил қышқылы (фенол қышқылы) өте маңызды. Молекулада хош иісті ядроның болуы заттың қышқыл қасиеттерін арттырады. Көптеген хош иісті карбон қышқылдарын өндірудің ең прогрессивті әдістерінің бірі-тиісті алкилроматикалық көмірсутектердің сұйық фазалық каталитикалық тотығуы. Бензой қышқылы С6Н5СООН-хош иісті қатардағы қарапайым карбон қышқылы. Физикалық қасиеттері: Бензой қышқылы-ақ кристалдар, суда нашар ериді, этанол, хлороформ және диэтил эфирінде жақсы ериді. Бензой қышқылы, көптеген басқа органикалық қышқылдар сияқты, әлсіз қышқыл. Таза қышқылдың балқу температурасы 122,4 °C, қайнау температурасы 249 °C. Медицинада қолданылуы: Бензой қышқылы медицинада тері ауруларын емдеу үшін қолданылады, сыртқы антисептикалық (микробқа қарсы) және фунгицидтік (антифункционалды) әсер көрсетеді, трихофитоз және микоз үшін, ал оның натрий тұзы — натрий бензоаты — экспекторант ретінде қолданылады. Алынуы: Өнеркәсіпте толуолдың сұйық фазалы тотығуы негізінен бензой қышқылын алуға байланысты. Фенол мен капролактамның бензой қышқылынан синтездеудің жаңа әдістерінің дамуына байланысты бензой қышқылына сұраныстың айтарлықтай өсуі байқалды. Толуолдың ауамен сұйық фазалық тотығуы 140-170 °C температурада 0,4-1,0 МПа қысыммен жүзеге асырылады. Катализатор ретінде 0,1% (мас) мөлшерінде өтпелі металдардың (марганец, кобальт және т.б.) қосылыстары қолданылады. Бұл ретте бензой қышқылы бойынша селективтілік толуолдың 30 - 50% конверсиясы кезінде 80-85% құрайды. Промотациялық қоспаларды (бром қосылыстары) және еріткіштерді (сірке қышқылы) енгізу толуолдың толық конверсиясы кезінде беной қышқылының шығымдылығын 96% - ға дейін арттыруға әкеледі. Бұл әдіс құрамында 99,5% негізгі зат бар техникалық бензой қышқылын да, 99,9% негізгі зат бар таза бензой қышқылын да алуға мүмкіндік берді. Тотығу реакциясы кобальт-бромидті катализатордың қатысуымен 180 °C дейінгі температурада және 1,0 МПа дейінгі қысыммен жүзеге асырылады. C6H5CH3 = t, KMnO4, H+=C6H5COOH.
Фармакопеялық анализ. Түпнұсқаулығын анықтау. Бензой қышқылының түпнұсқалығы темір(III) хлоридімен реакция бойынша анықталады. Бұл реакция бейтарап ортада жүреді. Сары-қызғылт тұнба пайда болады. 2. Бензой қышқылына тағы бір реакция сутегі пероксиді қосылғаннан кейін жүзеге асырылады, нәтижесінде салицил қышқылы пайда болады. Қыздырғаннан кейін артық сутегі пероксиді ыдырайды және темір(III) хлориді қосылған кезде күлгін бояу пайда болады.
C6H5COOH+H2O2=С6Н4(ОН)СООН+H2O
Cандық анықтау. Шамамен 0,2 г субстанция 20 мл фенолфталеин бойынша бейтараптандырылған 95% спиртте ерітіледі және сол индикатормен 0,1 м натрий гидроксиді ерітіндісімен қызғылт түске дейін титрленеді.
C6H5COOH+NaOH=С6Н5СООNa+H2O
19.Этил спиртін өндірудің негізгі технологиялық кезеңдері
Этил спирті (этанол) -78,3 C-та қайнайды. Ауамен (30% С2Н5ОН бу күйінде) араласқанда қопарылғыш қоспаға айналады. Суда жақсы ериді жəне онымен 95,6 % этил спирті азеотропты қоспа түзеді. Азеотропты қоспа-бұл екі немесе одан да көп сұйықтықтың бөлінбейтін қоспасы. Азеотроп сұйықтықтарының әрқайсысы тұрақты атмосфералық қысым кезінде бу мен конденсатты өзі сияқты құрайды.
Этил спиртінің қолданылуы: Этанол тамақ, медицина жəне каучук өндірісінде кеңінен қолданылады, сонымен қатар ракетаның сұйық отынының, антифриздің т.б. компоненттерінің бірі. Этанол, əсіресе, органикалық синтезде өте көп мөлшерде еріткіш ретінде жəне жартылай шикізат ретінде, мысалы, күрделі эфирлерді, хлороформды, ацетальдегидті, сірке қышқылын бутадиенді жəне басқа өнімдерді өндіруде пайдаланылады. ҚР Фармакопеяда 95-90-70 проценттік спирт қолданылады. 70 проценттік түрі дезинфекция құралдарында пайдалыналады, өйткені теріге тез сінеді. 95 проценттік түрі экстрагент ретінде
Этил спиртін алу әдістері:
В. В. Марковников ережесі бойныша: гидраттау үрдісінде сутек атомы ең көп гидрогендеген, ал гидроксил ең аз гидрогенденген көміртек атомына қосылады. Сондықтан этиленнен басқа олефиндер екінші ретті немесе үшінші ретті спирттер түзіледі,
Этилен гидратацияланғанда бір атомды этил спиртін алуға болады:
CH2 = CH2 + H2O - CH3-CH2OH + Q .
Тікелей гидраттау – катализатор қатысымен этиленмен судың тура қосылуына негізделген. Этиленді тікелей гидраттау үрдісі 280-300 С температурада, 7-8 МПа қысымда жүреді. Катализатор ретінде ортофосфор қышқылы сіңірілген кизельгур, силикогель, алюмосиликат қолданылады. Ле-Шателье принципі бойынша спирттің шығымы қысымның артуымен, температураның төмендеуімен артады.
Оптималды параметрлер: H2O:С2Н4 = 0,6:1; газ-бу қоспасының көлемдік жылдамдығы 1800-2500 сағ-1. Бір циклдегі этиленнің конверсиялану дəрежесі 4-5%-дан аспайды. Сондықтан үдерісіт циклді технологиялық сызбанұсқамен жүргізеді.
Реакцияға түспеген этиленді циклге қайта жіберіледі.
Технологиялық сызбанұсқасы:
1. 20 тарелкасы бар, әр тарелка арасында су құбырлары орналасқан адсорбер колоннасынан астыңғы жағынан этан-этилен фракциясын(құрамында 65 проценттік этилен болады) енгіземіз, ал жоғары жағынан 98 проценттік концентрлі күкірт қышқылын енгіземіз.Реакция 80 градуста жүреді.
2. Эфирлер жылуалмастырғышқа барады. Реакция экзотермиялық болғандықтан, шыққан энергияны жылуалмастырғышта 110 градус температурада жылу ретінде пайдаланамыз. Реакция 1-2 мпа жүреді.
3. Гидролизер. Гидролизерде 2 саты жүреді. Эфирлер гидролизге ұшырап, 1 және 2 моль этил спирттері, күкірт қышқылы түзіледі.
4. Бу колоннасы. Жоғары жағынан 110 градуста бу күйінде этил спиртінің буы шығады. Ал төменгі жағынан Жұмсалған күкірт қыщқылы сұйық күйінде шығарылады. Себебі, күкірт қышқылының қайнау температурасы 337 градус.
5. Нейтралдау колоннасы. Мұнда қышқылдан құтылу үшін сумен жуып аламыз, сосын сілті қосып нейтралдаймыз. Тұз және су түзіледі. Асты жағынан тұзды бөліп аламыз, ал жоғары жағынан спирт буын сыртқа шығарып, суынан айырып, 95-96 проценттік спирт аламыз.
Спирт буын жоғары жағынан бөліп аламыз.
Ректификациялау колоннасына жіберіп, қайта циркуляцияға жібереміз. Ректификациялау колоннасында қайнау температурасына байланысты спирт пен суды бөліп аламыз.
Этиленді тікелей гидраттау əдісімен этанол алу жанама əдіске қарағанда едəуір үнемді келеді
Сапалық анықтау:
Спирттерге сапалық реакциялар олардың құрылымына байланысты (гидроксил тобының болуы). Гидроксил тобы полярлы, ол негіздер әсерінен диссоциацияланады (әлсіз қышқылдардың қасиеттерін көрсетеді). Оттегі атомында электртерістіктің болуы электрофильді көміртегі атомының болуын анықтайды, спирттердің нуклеофильді орын басу реакцияларына түсу қабілетін түсіндіреді. Оттегі атомы (гидроксил тобында) нуклеофильді сипатқа ие, нәтижесінде спирттер нуклеофильдермен бірге қосылу немесе орын басу реакцияларымен бірге енеді. Спирттерге тотығу реакциялары тән.
1)Спирттерге сапалық реакциялардың бірі олардың мыс (II) оксидімен тотығуына негізделген. Ол үшін спирттің буларын қызыл-ыстық мыс (II) оксидінің үстінен өткізеді. Мыс (II) оксиді бастапқы спирттердің гидроксил тобын альдегидтік топқа дейін тотықтырады. Алынған альдегид фуксин күкірт қышқылымен ұсталады, ерітінді күлгін түске боялады.
H3C-CH2-OH+CuOàt H3C-COH+Cu+H2O
2) Спирттерді Лукас сынағы (тұз қышқылы мен мырыш хлоридінің концентрлі ерітіндісі) арқылы да анықтайды. Мұндай ерітіндіге екіншілік немесе үшінші реттік спиртті бергенде сәйкес алкилхлоридтің майлы тұнбасы түзіледі:
H3C-CH-CH3-OH+HClàZnCl2 H3C-CH-CH3-CL+H2O
Сандық анықтау:
Этанолдың құрамы этил спиртінің тығыздығын өлшеуге мүмкіндік беретін пикнометрдің көмегімен жүзеге асырылады. Этанолдың концентрациясына байланысты тығыздығы әртүрлі. Этанол концентрациясы неғұрлым төмен болса, соғұрлым тығыздық мәні жоғары болады. ГФ тығыздықтың этанол концентрациясына тәуелділік кестелерін қамтиды.
Сақтау. Жақсы жабылған шыны бөтелкеде салқын жерде сақтаңыз.
20.Кальций глюконатын өндірудің технологиялық кезеңдерін сипаттаңыз
Кальций глюконаты - бұл химиялық қосылыс, глюкон қышқылының кальций тұзы, медицинада ол негізінен гипокальциемияға минералды қоспа ретінде қолданылады.
Ақ түйіршікті немесе кристалды ұнтақ. Алкоголь мен эфирде іс жүзінде ерімейтін суда ерейік. Құрамында 9% -ға дейін кальций бар.
Әр түрлі этиологиядан қан кету; аллергиялық аурулар (сарысу ауруы), есекжем, фебрильді синдром, қышу, қышу дерматозы, препаратты қабылдауға реакция және тамақ қабылдау, ангиоэдема; бронх демікпесі, дистрофиялық алиментарлы ісіну, өкпе туберкулезі, қорғасын коликасы; эклампсия.
Препараттағы кальций лактатының сандық құрамын екі әдіспен анықтауға болады:
1)комплексометриялық (фармакопеялық әдіс). Препараттың ерітіндісі хром-қою-көк қышқыл индикаторы көмегімен аммиак буферлік ерітіндісі бар Трилон В-мен көк-күлгін түске дейін титрленеді:
2)перманганометриялық. Бұл әдіс бойынша кальций лактаты аммоний оксалатымен тұнбаға түседі; Алынған кальций оксалаты бос оксал қышқылының бөлінуімен күкірт қышқылымен ыдырайды, ол перманганометриялық түрде анықталады. Конверсия кальций лактатына жасалады.
Формуласы: C12H22CaO14 Са2 + препараты жүйке импульсінің берілуіне, қаңқа мен тегіс бұлшықеттердің жиырылуына, миокардтың белсенділігіне, сүйектің пайда болуына, қанның ұюына қажет Са2 + тапшылығын толықтырады.
Алынуы: Кальций глюконаты келесі жолмен алынады глюконий қышқылын кальций карбонаты немесе кальций гидроксидімен араластыру арқылы.
2C6H12O7 + Ca (OH) 2 = Ca (C6H12O7) 2 + H2O
CaCO3 + 2C6H12O7 → (C6H11O7) 2CA + H2O + CO2
Түпнұсқалылығы:
Кальций катионына реакциясы:
1. Пирохимиялық – жалын кірпіштей қызыл түске айналады
Глюконат анионы үшін:
1. 1 г зат 50 мл суда, 0,3 мл 3% темір (III)ерітіндісінде ериді, хлорид қосылғанда; ашық жасыл бояу пайда болуы керек
2. Фиалковтың реакциясы. Хром тұздарының ерітіндісімен қарқынды жасыл түс пайда болады.
3. Фенилгидразинмен сірке қышқылында қыздырғанда қатты фенилгидразид түзіледі, оның балқу температурасы анық, сол арқылы глюконат анионы анықталады.
Сандық анықтау:
1. Комплексометрия әдісі (Фармакопеялық әдіс) Препараттың бір бөлігі қыздырғанда суда ерітіледі. Салқындағаннан кейін аммиак буферін, индикаторлық қышқыл хром қою көк қосыңыз. 0,05М Trilon B ерітіндісімен көк-күлгін түске боялғанша титрлейді.
2. Фармакопеялық емес әдіс – перманганатометрия әдісі.
21.Натрий нитритін өндірудің технологиялық кезеңдері
Натрий нитриті (натрий азот қышқылы) NaNO2 – натрий мен азот қышқылының тұзы. Тазартылған натрий нитриті – ақ немесе сәл сарғыш түсті кристалды ұнтақ. Суда жақсы ериді және гигроскопиялық. Ауада ол баяу тотығады NaNO3 натрий нитратына дейін. Бұл күшті қалпына келтіретін агент. Жоғары дозаларда улы.
Қолдану көрсеткіштері Стенокардия, ми артерияларының спазмы, цианидті интоксикация.
Дәрілік формасы Көктамыр ішіне енгізуге арналған ерітінді Фармакологиялық əсер Вазодилатор. Алдын ала жүктемені (перифериялық веналарды кеңейтеді, оң жақ жүрекшеге қан ағымын төмендетеді) жүрекке жүктеме төмендетеді; миокардтың оттегіне қажеттілігін төмендетеді; коронарлық қан айналымын жақсартады. Амил нитрит сияқты əсер етеді; əсері баяу дамиды, бірақ ұзаққа созылады.
Натрий нитриті балқытылған натрий нитратын қорғасынмен азайту арқылы алынады:
NaNO3 + Pb → PbO + NaNO2
Натрий нитритін өнеркәсіптік алу әдісі азот қышқылы өндірісінің қалдықтарын пайдалануға негізделген. Азот диоксиді натрий карбонатының ерітіндісіне сіңіріледі :
2NO2 + Na2CO3 → NaNO2 + NaNO3 + CO2
Алынған тұз қоспасы фракциялық қайта кристалдану арқылы бөлінеді. Алдымен натрий нитраты кристалданады, өйткені ол суда аз ериді. Препарат суда оңай, этанолда қиын ериді. Ақ немесе әлсіз сары түсті гигроскопиялық кристалдар
Фарм. Анализ. Түпнұсқаулығын анықтау. Сапалық реакция.
Препараттың түйірін енгізген кезде оттықтың түссіз жалынын сары түске бояу. Натрий нитритінің ерітіндісі концентрацияланған күкірт қышқылы ортасында дифениламинмен түрлі-түсті реакция береді. Басында дифениламин қайтымсыз дифенилбензидинге тотығады жүреді:
Содан кейін дифенилбензидин молекуласы нитритпен, нитратпен дифенилдифенохинондииминге дейін қайтымды тотығады (көк бояу).
Сандық анықтау
қышқыл ортада артығымен алынған калий перманганатының титрлеу ерітіндісінде препараттың тотығу қасиеттеріне негізделген.
22.Парацетамолдың өнеркәсіптік синтезінің шарттарын жазыңыз
Парацетамол (лат. Paracetamolum) анилидтер тобынан анальгетиктер және қызуды басатын дәрі, қызуды түсіретін әсерге ие. Кейбір батыс елдерінде ацетаминофен ретінде белгілі
Сипаттама: кремді көлеңкесі бар ақ немесе ақ түсті таблеткалар, иісі жоқ, жалпақ цилиндр тəрізді, ұшы немесе көлбеуі бар. Спиртте оңай ериді, суда ерімейді.
Парацетамолды кішігірім парацетамол зертханасында үш реакция тізбегі арқылы синтездеу. Біріншіден, фенолды натрий нитратымен нитраттау екі изомердің қоспасын береді, олардың ішінен қажетті 4-нитрофенол (T. Kip. ~ 93° c) бу айдау оңай бөлуге болады. Бұл электрофильді хош иісті алмастыру реакциясында фенол оттегі қатты белсендіріледі, ал реакция бензолдың нитрленуімен салыстырғанда тек жұмсақ жағдайларды қажет етеді. Нитро тобы аминге дейін азаяды, 4-аминофенол түзеді. Бұл реакция натрий боргидридін қолдану арқылы жүзеге асырылуы мүмкін. Соңында амин сірке ангидридімен ацетилденеді.
Парацетамолдың синтезі р-аминофенолдың ацетилденуі арқылы жүзеге асады:
р-аминофенол+сірке ангидриді = парацетамол+ch3cooh(сірке қышқылы)
р-аминофенолдың ацетилденуі сірке ангидридімен 50-60°С температурада жүргізіледі. Масса салқындатылған сумен сұйылтылған, кристалданған және техникалық парацетамолдан сүзілген. Техникалық өнім көмірмен және натрий гидросульфитімен өңдеу арқылы судан қайта кристалдану арқылы тазартылады.
Парацетамолдың фармакопеялық талдауы:
Сапалық талдау:
1.Темір (III) хлорид ерітіндісімен фенолды гидроксилге түс реакциясы, оның қатысуымен көк-күлгін түс пайда болады.
2. Парацетамол қатысында калий бихроматының ерітіндісімен және сұйылтылған тұз қышқылымен әсер еткенде өзгермейтін күлгін түс пайда болады.
3. Сұйылтылған тұз қышқылымен қайнатқанда иісі арқылы анықталатын сірке қышқылын бөледі.
Сандық талдау: Парацетамол қышқылдық гидролиз өнімі p-аминофенол арқылы нитриттік әдіспен сандық түрде анықталады.
23. Дибазол препаратын өнеркәсіптік синтездеу технологиясын сипаттаңыз
Дибазол(хлоралгидрат 2-бензил-бензимидазола) синтетикалық адаптогендерге жатады, ол бензимидазол туындысы, 1Н-бензимидазол тамырларды кеңейту және иммуностимуляциялау әрекеті бар ескірген препарат. Медициналық көмектің заманауи стандарттарында бендазол кез-келген ауру үшін ұсынылмайды. Бұрын ол гастроэнтерологияда, гипертониялық криз, ишемиялық инсульт және басқа жағдайларда қолданылған.
Синтезі: Қазіргі уақытта дибазолдың өнеркәсіптік синтезінде бензил фрагментінің прекурсоры ретінде тек фенилсірке қышқылы немесе оның нитрилі ғана емес, сонымен қатар оның амиді (фенилацетамид) қолданылады, ал барлық жағдайда бес мүшелі сақина фрагменттердің қосындысынан түзіледі. Дибазолдың синтезі де о-фенилендиамин мен фенилсірке қышқылының бірігуі, содан кейін негіздің гидрохлоридке айналуы арқылы жүзеге асырылды. О-фенилендиамин мен фенилсірке қышқылының эквимолекулярлық мөлшердегі қоспасы 140°С-қа дейін қызады, ал қоспа ерітіледі. Реакциялық массаны температураны 200°С-қа дейін біртіндеп арттыра отырып, 3 сағат бойы араластыра отырып қыздырады. Масса 110 ° C дейін салқындатылады. Содан кейін су мен тұз қышқылын қосыңыз. Қоспа 1 сағат бойы балқыма толығымен ерігенше қызады. Араластырып, 20°С-қа дейін суытқанда 2-бензилбензимидазол гидрохлориді сулы ерітіндіден тұнбаға түседі (шығымы 79,3%), ол фармакопеялық өнімді алу үшін судан үш рет қайта кристалданады. Бірінші және екінші кристалдану кезінде өнімнің жоғалуын азайту үшін көмір қосылған бұрынғы кристалданулардан алынған аналық ерітінділер және бірінші кристалдану үшін калий бихроматының және тұз қышқылының ерітіндісі қолданылады. Практикалық шығымы 74,4% құрайды.
Фармакопеялық анализ.
Шынайылық. 0,02 г препарат 5 мл суда ерітіледі, 3 тамшы сұйылтылған тұз қышқылы қосылады, 2-3 тамшы 0,1 н.йод ерітіндісі шайқалады; қызғылт-күміс тұнба пайда болады. Сандық анықтау. Тұрақты салмаққа дейін 70-80° температурада алдын-ала кептірілген шамамен 0,15 г препарат (дәл ілулі) 10 мл сусыз сірке қышқылында ерітіліп, 5 мл оксид сынап ацетаты ерітіндісі қосылып, 0,1 н титрленеді. Хлор қышқылының ерітіндісі көкшіл – жасыл түске дейін (индикатор-кристалды күлгін). Сақтау. В тізімі жақсы жабылған контейнерде.
24.Мыс сульфатын өндірудің технологиялық кезеңдерін химиялық теңдеулерді көрсете отырып атаңыз.
Мыс сульфаты (мыс сульфаты, мыс (II) сульфаты) – бейорганикалық қосылыс, CuSO4 формуласы бар күкірт қышқылының мыс тұзы. Ұшпайтын зат, иіссіз. Сусыз түрінде бұл ақ ұнтақ, өте гигроскопиялық. Кристалдық гидраттар түрінде - ащы металлдық тұтқыр дәмі бар көк түстің әртүрлі реңктерінің мөлдір гигроскопиялық емес кристалдары; ауада олар біртіндеп жоғалады (кристалдану суын жоғалтады).
Қолданылуы: Мыс сульфаты-бірқатар күрделі мультивитаминді препараттардың құрамына кіреді. Жергілікті пайдалану кезінде антисептикалық (зарарсыздандыру) жəне тұтқыр əсері бар.
Алынуы: 1)Cu + 2H2SO4 + O2 → 2CuSO4 + 2H2O Ең қарапайым және ең ұзақ әдіс - мыс пен сұйылтылған күкірт қышқылының ауадағы реакциясы. Реакция өте баяу. Оны ерітінді арқылы ауаны өткізу немесе сутегі асқын тотығын қосу арқылы жеделдетуге болады. Реакция мыс, ерітінді және ауа арасындағы шекарада жақсы жүреді, сондықтан мыс (мысалы, мыс сымдары) ерітіндінің шегінен шыққаны жөн. 2)2Cu + 2H2SO4 → 2CuSO4 + 2H2 Мыс электродтары арқылы сұйылтылған күкірт қышқылын (10%) электролизі. Анод электр тогының әсерінен ериді. Дегенмен катодта мыстың тотықсыздануының кері процесінің алдын алу қажет. 3)Жалпы реакция: 2NH4NO3 + 4H2SO4 + 3Cu = (NH4) 2SO4 + 2NO + 4H2O + 3CuSO4 4)Аралық реакциялар: 2NH4NO3 + H2SO4 = (NH4) 2SO4 + 2HNO3; 3Cu + 8HNO3 → 3Cu (NO3) 2 + 2NO + 4H2O; Cu (NO3) 2 + H2SO4 = CuSO4 + 2HNO3 5)Тазарту үшін алынған ерітіндіден қарапайым ас содасының көмегімен негізгі мыс карбонатын тұндырады: 2CuSO4 + 4NaHCO3 → Cu (OH) 2 CuCO3 + 2Na2SO4 + 3CO2 + H2O 6)Алынған негізгі карбонатты сумен жуып, күкірт қышқылында ерітеді: Cu (OH) 2 CuCO3 + 2H2SO4 → 2CuSO4 + 3H2O + CO2
Фармакопеялық анализ. Сандық анықтау: Мыс сульфаты йодометриялық әдіспен анықталады. Анықтау мыстың (II) мысқа (I) дейін тотықсыздануына негізделген. Калий йодидінің әсерінен бос йод пен нашар еритін мыс (I) йодидінің бөлінуімен ыдырайтын мыс (II) йодидінің тұнбасы бөлінеді. 2CuSO4 + 4KI -à2CuI2¯ + 2K2SO4. 2CuI2 -à 2CuI¯ + I2. 2CuSO4 + 4KI -à 2CuI¯ + I2 + 2K2SO4 Бөлінген йодты титрлеудің соңына 1 мл крахмал ерітіндісін қосу арқылы натрий тиосульфатымен титрлейді (f = 1/2): I2 + 2Na2S2O3 à 2NaI + Na2S4O6
25. Аммиак ерітіндісін 10% өнеркәсіптік синтездеу технологиясын сипаттаңыз.
Мүсәтір спирті NH4ОН (NH3*H20) — аммиактың сулы ерітіндісі; өткір иісті және сілтілік қасиеті бар, мөлдір, түссіз, ұшқыш сұйықтық.
Қолданылуы: Тыныс алуды қоздыру және естен тану жағдайынан шығару үшін, Құсуды индукциялау үшін (әсіресе алкогольмен улану кезінде) сұйылтылған аммиак ерітіндісі (100 мл суға 5-10% ерітінді 10-10 тамшы) ішке тағайындалады.Жәндіктердің шағуы кезінде лосьондар немесе линимент түрінде қолданылады. Миозит немесе невралгия кезінде буындарды немесе бұлшықеттерді сыртқы емдеу әдісі; Дымқыл жөтелмен бронхит кезінде экспекция кездерінде қолданылады.
Мүсәтір спиртінің химия және өндіріс технологиясы.
Механизм реакциясы: NH3+H2O. ⇌ NH3*H20 ⇌ NH4 + OH
Өндірістік көлемде ол көмір өндірісінде кокстеу кезінде синтетикалық немесе қосалқы өнім ретінде алынған су буын газ тәрізді аммиакпен қанықтыру арқылы алынады.
Екінші әдіс технологиялық тұрғыдан жеңілірек болғандықтан, қазіргі таңда осы әдісті қолданады.
1. Азот сутек қоспасын турбокомпрессорға жібереміз. Турбокомпрессорда газ қоспасы сығылады.
2. Сосын газ қоспасы синтез колоннасына келеді. Бұл жерде қысым 25-60 мПа, 400-500 градус температурада, катализатор ретінде темір болады. Шығымы 10 проценттік аммиак және азот сутек қоспасы түзіледі.
3. Синтез колоннасынан кейін, тоңазытқышқа апарамыз. Бұл жерде суық сумен суытамыз. 30-40 градус температураға дейін суытылады. Конденсатқа айналады.
(Конденсация — заттың газ қалпынан сұйыққа айналуы немесе қатаюы.)
4. Тоңазытқыштан кейін, сеператорда мақсатты 10 проценттік аммиакты бөліп аламыз.
5. Реакцияға қатыса алмаған азот-сутек қоспасын рециркуляция әдісімен қайта синтез колоннаға жібереміз. Ол циркуляциялық газ ретінде синтез колоннасының жоғары жағынан түседі.
6. Түзілген 10 проценттік аммиакты синтез колоннасында қосалқы өнім ретінде қалған бу конденсатымен араластырамыз. Осылайша мүсәтір спирті алынады.
Сапалық анықтау: Препаратқа хлорсутек қышқылының ерітіндісіне малынған шыны таяқшаны әкелген кезде ақ түтін пайда болады. Препараттың буына енгізілген ылғалды қызыл лакмус тесті көк түске боялады.
Сандық талдау әдісі. Аммиакты күкірт немесе тұз қышқылымен байланыстыруға негізделген титриметриялық әдіс, содан кейін метил қызыл индикаторының қатысуымен Артық қышқылды сілтімен оттиттеу.
Өнім сапасын бақылау. Сыртқы түрі визуалды түрде анықталады. Көлемінің жартысына дейін сулы аммиак пробиркаға немесе цилиндрге құйылады және оның түсі берілген немесе шағылған жарықта көрінеді.
Қауіпсіздік ерекшеліктері. Сулы аммиакпен жұмыс жақсы желдетілетін сорғыш шкафтың ішінде жүргізілуі керек.
26. Хлоральдан өнеркәсіптік жолмен алынған хлоралгидратты тазарту әдістерін сипаттаңыз.
Хлоральгидрат (2,2,2-трихлорэтандиол — 1,1) - суда, ацетонда, этанолда және диэтилді эфирде жақсы еритін, бензолда, пиридинде аз еритін түссіз кристалдар. Хлоральгидрат-хлоралды гидратациялау өнімі.
Қолданылуы: Хлоралгидрат седативті, ұйқы туғызатын, анальгетикалық әсерлерін тудыруы мүмкін. Психикалық қозу, спазмофилия, сіреспе, эклампсия, балалардағы құрысу жағдайы; хирургиялық араласулардағы премедикация кездерінде жиі қолданылады.
Өнеркәсіптік алу жолы:
1-стадия. Катализатор ретінде темір жоңқаларының(стружки) қатысуымен су спиртін хлорлау арқылы хлорал алу.
Хлордың қатысуымен спирт ацетальдегидке тотығады:
CH3-CH3OH+Cl3 = CH3-COH+2HCl
Түзілген альдегид спирттің артық мөлшерімен полуацеталь түзеді:
CH3COH+H-OC2H5 = CH3-C(OH)(H)(OC2H5)
Кейін полуацеталь үшхлорполуацетальға дейін хлорланылады:
2CH3-C(OH)(H)(OC2H5)+3Cl2 = 2CCl3- C(OH)(H)(OC2H5)+3HCl
Бұл процестер біртіндеп жүреді және алдымен салқындатуды, содан кейін жылытуды қажет етеді.
Құрамында негізінен трихлорацетикалық альдегид, хлоралгидрат және хлоралкоголят бар шикі хлорал хлоралатты хлоралға айналдыру үшін күкірт қышқылымен 94—98 градусқа дейін қыздырылады (сутегі хлориді бөлінгенге дейін) және орталықтандырылғаннан кейін олар қайтадан 94-98° температурада тазартылады.
CCl3- C(OH)(H)(OC2H5)+HO-SO3H = CCl3-COH+C2H5O-SO3H+H2O
2-cтадия. Хлорал гидратациясы.
Хлорал сумен араласпайды, сондықтан гидратты алу үшін оны хлороформда ерітеді, содан кейін алынған ерітіндіге тазартылған судың есептелген мөлшері қосылады. Бірнеше күн ішінде хлоралгидраттың кристалдануы жүреді, оны хлороформда еріту қиын.
CCl3-COH+H2O = CCl3CH(OH)2
Хлоралгидратты бөлу аяқталғаннан кейін хлороформ кристалдардан ағызылады, ауада желдетіледі, тазалығына тексеріледі және буып-түйіледі.
Тазарту әдістері. Шикі хлоралды тазарту. Құрамында шамамен 1% хлорлы сутегі бар тазартылған техникалық хлорал эмальданған болаттан жасалған бейтараптандырғышқа араластырғышпен қабылданады, онда хлорсутек содасымен бейтараптандырылады. Нейтралдау аяқталғаннан кейін хлорал сол аппараттан 97-98 ° температурада тазартылады. Алдымен құбырларда хлоралдың ықтимал кристалдануын болдырмау үшін конденсатор-тоңазытқыштағы температура 30-40 ° шегінде сақталады, содан кейін дистилляция қалыпты екеніне көз жеткізгеннен кейін оны 15 ° дейін төмендетеді. Хлордың шығымы жүктелген шикі хлоралға қатысты 95% құрайды. Аппараттағы хлоралдың қалған бөлігі трихлорсірке қышқылын алуға жұмсалады.
Препарат тазалығын анықтау. Препараттың тазалығын хлоралкоголят қоспасының болмауымен анықтайды (хлоралгидратты күйдіргіш натрий ерітіндісімен қыздырады және калий йодидіне йод ерітіндісін қосады-бұл ретте йодоформның иісі анықталмауы тиіс.
Сандық анықтау хлоралгидраттың каустикалық натрий ерітіндісімен 0,1 н ыдырауына негізделген:
Реакцияға кірмеген сілті фенолфталеин индикаторының қатысуымен тұз қышқылының ерітіндісімен 1 н оттитрленеді. Ыдырауға жұмсалған 1 мл 0,1 н күйдіргіш натрий ерітіндісі 0,01654 г хлоралгидратқа сәйкес келеді, оның құрамы кемінде 99% және 101% - дан аспауы тиіс.
Сақтау: B тізіміне жатады. Жарықтың әсерінен қорғалған салқын жерде жақсы жабылған банкаларда сақталады.
27. Өнеркәсіптік күміс нитраты синтезінің технологиялық жағдайларын сипаттаңыз.
Күміс нитраты, лапис (AgNO3) − Пластиналар немесе цилиндр тәрізді таяқшалар түріндегі түссіз мөлдір кристалдар. Суда оңай ериді, этанолда қиын ериді. Олар жарықта қараңғыланады(чернеют).
Фармакологиялық әсері: антисептикалық, тұтқыр, қабынуға қарсы, күйдіргіш, микробқа қарсы, бактерицидтік әсерлері болғандықтан көп қолданылады. Ерітінді (2%) нәрестелердегі көздің гонококкты инфекциясының алдын-алу үшін қолданылуы мүмкін. Эрозия, жаралар үшін 2,5,10% ерітінді түрінде қолданылады.
Өнеркәсіптік синтезі:
Жоғары дәрежелі таза күміс нитратын алу әдісі тазартылған күмісті ыстық азот қышқылында дымқыл ерітуден тұрады. Азот қышқылы өз кезегінде 1 пайыздық аммиак ерітіндісімен және судың 1:1 көлемдік қатынасында бейтарапталып, алынады.
Ag + 2 HNO3 ⟶ AgNO3 + NO2 ↑ + H2O
Күміс толығымен ерігеннен кейін күміс нитраты ерітіндісі 75-90% мас. болғанша буланады, бұл күміс нитратының қаныққан құрамына жақын ерітінді алуға сәйкес келеді (күміс нитратының ерігіштігі 90% 100°C).
Ыстық ерітіндіге (95±5°C) "тұздандырғыш" енгізіледі. Тұзсыздандырғыш ретінде 1:0.5-0.7 көлемдік қатынаста концентрацияланған 70% азот қышқылы және күміс азот қышқылы ерітіндісі қолданылады. Нәтижесінде алынған қоспаны ≤20°C температураға дейін салқындатады және өнімді толығымен кристалдану үшін оны 2 сағат бойы осы температурада ұстайды. Күміс нитратының тұнбасы концентрацияланған азот қышқылының кішкене бөліктерімен жуылады және AgNO3 кристалдары 100°C температурада 3 сағат кептіріледі. Қолданылған әдіс өнімнің 93.0-93.6% шығуын қамтамасыз етеді.
Әдістің артықшылығы: Күміс нитратының ерітіндісін буландыруды, ерітіндіні жылытуды және "тұздандырғыш" - концентрацияланған азот қышқылын енгізуді қамтиды, сондықтан жоғары дәрежелі таза күміс нитраты алынады.
Шынайылық реакциясы.
Күміс-айна реакциясы. Реакция күміс нитратының аммиак ерітіндісімен және аз қызған кезде формальдегид ерітіндісімен жүзеге асырылады. Түтіктің қабырғаларында металл күміс бөлінеді.
2AgNO3+ 2 NH4OH = Ag2O +2NH4NO3 +2 H2O
HCOH + Ag2O =2Ag↓ + HCOOH
Сандық анықтау. Фольгард әдісі (Тікелей титрлеу)
Бұл әдіс стандартты аммоний тиоцианатының ерітіндісімен күміс нитраттың тұндыру реакциясына негізделген. Орташа азот қышқылы, индикатор темір-аммоний алюминийі. Титрлеу қызыл түс пайда болғанға дейін жүреді.
AgNO3 + NH4SCN= AgSCN↓+NH4NO3
3NH4SCN+FeNH4( SO4)2 = Fe( SCN)3+2( NH4)2SO4
Сақтау. Сезімтал препарат, сондықтан оны құлыппен жарық өткізбейтін қара қағазға оралған қызғылт шыны ыдыста сақтайды. Сандық есепте тұрады.
28. Фурадониннің өнеркәсіптік синтезінің кезеңдерін жазыңыз.
Фурадонин (нитрофурантоин) (C8H6N4O5 ) - айқын микробқа қарсы әсері бар дәрілік зат, нитрофурандар туындысы. Грам-оң және грам-теріс микробтарға әсер етеді.
Физ.қасиеттері: Сары немесе жасыл реңктері бар сары түсті ұнтақ. Балқу темп. 258-263 градус.
Қолданылуы: Микробқа қарсы қасиеттері нитрофурантоиннің микроорганизмдердің әртүрлі ферменттік жүйелеріне әсер ету қабілетіне байланысты. Препарат зәр шығару жолдарының инфекцияларын емдеуде тиімді. Терапевтік қолдануға көрсеткіштер пиелит, пиелонефрит, цистит, уретрит болып табылады.
Өнеркәсіптік синтезі.
1-стадия. Тазартылған су мен күкірт қышқылын реакторға құяды, қоспаны араластырады, содан кейін реакторға 2-семикарбазидсірке қышқылын және тұндырғыш көмірді салады, реакциялық қоспаны араластырады және 100±5°С температураға дейін қыздырады, содан кейін 2 - 3 сағатқа ұстайды; алынған I-аминогидантоин ерітіндісі друк-сүзгі арқылы келесі стадияға ауысады.
2-стадия. Алудың екінші кезеңінде 5-нитрофурфуралды, тазартылған су мен күкірт қышқылын реакторға жүктейді, реакциялық қоспаны араластыра отырып 90±5°С температураға дейін қыздырады. Содан кейін реакторға 5-нитрофурфурол диацетат пен тұндырғыш көмір құйылады, реакциялық қоспаны араластырады және 93±5°С температураға дейін қыздырады. Қоспа 20- 40 минут бойы гидролизден өтеді, алынған 5-нитрофурфурал ерітіндісі друк-сүзгі арқылы келесі кезеңге ауыстырылады.
3-стадия. Үшінші кезеңде реакторға 5-нитрофурфурал ерітіндісі мен I-аминогидантоин ерітіндісін құяды, реакциялық қоспаны араластырады. Конденсация 80 ° С аспайтын температурада жүзеге асырылады. Содан кейін алынған фурадонин суспензиясы 40±10°С температураға дейін салқындатылады, центрифугаланады, тазартылған сумен жуылады. Содан кейін ол кептіруге ауыстырылады, оны кептіргіште 65 ± 10 ° C температурада фурадониндегі қалдық ылғалдылық мөлшері 7,5% -дан аспайтындай жүргізеді.
Шынайылыққа тексеру:
1. Спектрофотометрия. Толқын ұзындығы 240 нм-ден 450 нм-ге дейінгі аймақта сандық анықтау үшін дайындалған субстанция ерітіндісінің сіңу спектрі 266 және 367нм-де максимумға ие болуы тиіс.
2. Сапалы реакция. 10 мг субстанция 5 мл су мен 5 мл 30% натрий гидроксиді ерітіндісінің қоспасында ерітіледі; қою қоңыр түсті бояу пайда болуы керек.
3. Сапалы реакция.10 мг субстанция 3 мл диметилформамидте ерітіледі; 50 мкл 1 М калий гидроксидінің сулы-спиртті ерітіндісін қоңыр-сары немесе ашық-қоңырға қосқан кезде өтетін сары бояу пайда болуы тиіс.
Сандық анықтау. Анықтау титриметрия әдісімен жүзеге асырылады. Шамамен 0,4 г субстанцияны тікелей тимол көкімен титрлеу алдында бейтараптандырылған 20 мл диметилформамид ерітеді және қою жасыл түске дейін 0,1 м натрий метилаты ерітіндісімен титрлейді (индикатор-тимол көк ерітіндісінің 3 тамшысы).
29. Бор қышқылын H3BO3 өнеркәсіптік өндірудің технологиялық кезеңдерін сипаттаңыз.
Анықтамасы: Бор қышқылы, ортобор қышқылы, (Н3ВО3) — анорганикалық үш негізді әлсіз қышқыл, ақ кристалл зат. Ол ыстық суда, спирт және т.б. органикалық еріткіштерде ериді. Бор қышқылын қыздырған кезде, оның құрамынан су бөлініп шығып, әуелі метабор қышқылына (НВО2), содан кейін бор ангидридіне (В2О3) айналады. Табиғатта-минералды сассолин; термальды суларда да кездеседі. Көбінесе инсектицид, антисептик, отқа төзімді зат ретінде қолданылады.
Өнеркәсіптік өндіру технологиясы:
Бор қышқылын алу әдістері. Бор қышқылы датолит шикізатынан, борат кендерінен, сондай-ақ шикізаттың басқа түрлерін өңдеу арқылы алынады.
Батыс Қазақстанда Сатимол мен Шалқар кендерінде көп кездесетін датолит шикізатынан бор қышқылын алу әдісі. Бор қышқылын алу процесі келесі кезеңдерді қамтиды:
1-кезең. Датолит концентратының су суспензиясын дайындау. Онда бор қышқылының аналық ерітіндісімен(маточный раствор) араласады. Жабдық-жинақ (сборник)
2-кезең. Күкірт қышқылы мен датолит концентратының суспензиясын мөлшерлеу. Жабдық-тік араластырғыш.
3-кезең. Датолит концентратының ыдырауы. Алынған қоспаны үздіксіз суперфосфат камерасына түседі, онда ол қоюланады.
4-кезең. Камерадағы реакциялық массаның пісуі, камералық өнімді репульпациялау және салқындату, шаймалау. Масса араластырғышы бар аппаратта кері ерітіндімен репульпацияланады және флотациялық камерада ауамен 35-55°с дейін салқындатылады, содан кейін алынған суспензия 80-90°с дейін қызады.
5-кезең. Бейтараптандыру. Бос күкірт қышқылын бейтараптандыру, кремний қышқылын иондық коагуляциялау, темір және алюминий оксидтерін тұндыру үшін суспензияға кальций бораты рН 5-5,2 дейін енгізіледі.
6-кезең. Тұнбаны аралық жуу арқылы дәлдікке қарсы сатылы сүзу. Жабдық-барабанды немесе патронды вакуум-сүзгі. Қатты қалдықтар жуылады және қоқыс қоймасындағы гидрокөлікпен жойылады немесе боролипс өндіру цехына беріледі.
7-кезең. Ерітіндіні Қышқылдандыру және одан кальций сульфаты дигидратын тұндыру; Жабдықтар-жинақ. 90-95° C температурада ұсталып, жинақта күкірт қышқылымен қышқылданады, содан кейін сүзгі престерінде сүзіледі.
8-кезең. Бақылау сүзілуі; вакуум-кристалдану; Жабдық-вакуум-кристализатор. Кальций сульфаты дигидратынан босатылған ерітіндіні вакуум-кристаллизаторларға өткізеді. Вакуум- кристаллизаторларда 15-20° с дейін салқындаған кезде бор қышқылының кристалдары түседі.
9-кезең. Бор қышқылы суспензиясын қоюландыру және бор қышқылын бөліп алу. Жабдық- автоматты центрифуга. Алынған суспензия гидроциклде қоюланады, ал бор қышқылының кристалдары көлденең автоматты центрифугалардағы аналық ерітінділерінен бөлінеді.
10-кезең. Аналық ерітіндіні әк сүтін алу мақсатында реакторға ішінара қайтарылып, сборникке жиналады. Кальций боратын тұндырып, жууға жібереді.
Артықшылығы: осы әдіс арқылы алынған бор қышқылы құрамындағы негізгі зат(яғни бор қышқылы) 99,9 пайызды құрайды.
Фармакопеялық анализ. Түпнұсқаулығын тексеру. Борноэтил эфирінің түзілу реакциясы. 1,0 г субстанция 10 мл 96% қайнаған спиртте ерітіледі. Алынған ерітіндінің 3 мл-ге 1 мл концентрацияланған күкірт қышқылы қосылып, араластырылады. Тұтанған кезде қоспасы жасыл түспен шектесетін жалынмен жануы керек.
H3BO3+3C2H5OH = B(OC2H5)3+3H2O
Тазалыққа тексеру. Жалпы қоспаларды анықтаймыз: хлоридтер, сульфаттар, темір, ауыр металдар.
Бор қышқылы үшін анықталады:
1. Су және спирт ерітінділерінің мөлдірлігі мен түстілігі – мөлдір және түссіз болуы тиіс.
2. Минералды қышқылдардың қоспасы (бор қышқылын алу кезінде қолданылады). Дәрілік заттан су алуға метил қызғылт сары индикаторы қосылған кезде қызғылт бояу болмауы тиіс. Бор қышқылының өзі өте әлсіз болғандықтан, бұл индикатормен қызғылт түс бермейді.
Сандық анықтау. Бор қышқылы глицерин (фенолфталеин бойынша бейтараптандырылған) қатысуымен бейтараптандырудың алкалиметриялық әдісімен анықталады. Бұл әдіс глицеринбор қышқылының қышқыл қасиеттеріне негізделген. Индикатор-фенолфталеин.
30. Алюминий фосфатын өнеркәсіптік синтездеу және тазарту әдістерін сипаттаңыз
Анықтамасы: Алюминий фосфаты (алюминий ортофосфаты, триалюминий фосфаты, бейтарап фосфор қышқылды алюминий) — AlPO4, Бейорганикалық қосылыс, фосфор қышқылының алюминий тұзы. Суда нашар еритін қатты, ақ кристалды улы емес зат. Қауіптіліктің IV класына жатады. Ол табиғатта көптеген минералдар түрінде кездеседі. Қолданылуы: Медицинада фармакологиялық әсерлеріне жараға қарсы, адсорбциялық, бүркемелеуші, антацидтік байланысты қолданылады. Сонымен қатар, өзге пайдалану салалары бар: керамика өндірісінде флюс ретінде; цемент қоспасы; органикалық синтездегі катализатор; Кондитерлік бизнестегі қопсытқыш; Антацид және басқалар.
Өнеркәсіптік синтездеу. Вакцина құрамында адъювант ретінде қолданылатын алюминий фосфатын алу әдісі. Өнеркәсіптік өндірісте осы әдіске сәйкес өндірістік циклдің жалпы уақыты шамамен 10-12 күнді құрайды. Сонымен қатар, процесс ашық жүйеде жүретіндіктен, ауаны таза ұстау үшін бірнеше зарарсыздандыру жұмыстары қажет. Сондықтан бұл әдіс стерильділікке тесттер көп жүргізілетіндіктен, қымбатқа түседі.
Дайындық кезеңі. Алюминий хлориді дайындық резервуарында ерітіліп, рецептілік резервуарға жіберіледі. Натрий ортофосфатын рецептуралық резервуарда ерітеді және рН 5.2±0.2 мәндеріне жеткенге дейін келесі рецептуралық резервуарға ауыстырады.
Na3PO4 + AlCl3 → AlPO4 ↓ + 3NaCl
1 кезең. Тұндыру. Алюминий фосфатының суспензиясы өнімнің жоғары сапасын қамтамасыз ету үшін 60°C температурада ұсталады. Жабдық- 25°С кезінде тұндыруға арналған ыдыстар(емкости). Бұл процестің тұндыру уақыты (яғни, резервуарлардағы AlPO4 шөгіндісін алу үшін қажет уақыт) шамамен 7-10 күнді құрайды; бұл процестің ең баяу кезеңі.
2 кезең. Тұнба үстіндегі сұйықтықты кетіру. Тұнба үстіндегі сұйықтық рецептілік резервуардан алынады.
3 кезең. Рецепт дайындау. Алюминий фосфатының қалған суспензиясы > 121.1 °C кезінде араластыру арқылы зарарсыздандырылады. Жабдық-стериллизация резервуары.
4 кезең. Соңғы өңдеу. AlPO4 рН-ны тексеріп, қажет болған жағдайда оны 5.8±0.2 дейін жеткізеді. AlPO4 стерильді контейнерлерге түсіріледі.
Тазарту әдістеріне Alpo4 өндіріс процесін дайындау және дәйекті жүзеге асыру MPS 3 ортаны дайындау жүйесі арқылы бақыланады (Media Preparation System, MPS немесе ортаны дайындауға арналған құрылғы - Media Preparation Skid) мөлшерлеу резервуарынан (50 л, 200 л және 800 л), сүзгі блогынан және стерильділікті қамтамасыз ететін коннекторлары бар құбыр жүйесінен тұрады. Сондықтан, алу әдісі ашық болғанына қарамастан, барлық назар тазалықты қамтамасыз етуден тұрады.
Фармакопеялық анализ: Түпнұсқаулығын анықтау. Алюминий фосфатының түпнұсқалығын анықтау алюминий катионы мен фосфат анионына түпнұсқалық реакциялардан тұрады. Алюминий фосфатының түпнұсқалығын анықтамас бұрын, ол қышқылдардың әсерінен еритін күйге ауысады:
А1РО4 + 3Н+ > Al3+ + H3PO4
AL3+ионына түпнұсқаулық реакциясы: Кобальт нитратымен реакция - "тенарлы көк" (фармакопеялық) түзілуі. Алюминий фосфатын кобальт нитратының ерітіндісімен қыздырғанда аралас алюминий оксиді және көк түсті кобальт түзіледі: 4Al3+ + 2Co(NO3)2 > 2Co(AlO2)2 + 4NO2 + O2
PO43- ионына шынайылық реакциясы: Магнезиалды қоспамен реакция (фармакопеялық): Қышқыл қосылған кезде фосфат ионы гидрофосфат ионына айналады: PO43- + Н+ > НPO42-
Магний хлориді, аммоний хлориді және аммиактың сулы ерітінділерін араластыру арқылы алынған магнезиалды қоспамен әрекеттескен кезде гидрофосфат ионы фосфат магниаммонийінің ақ кристалды тұнбасын құрайды:
НPO42- + Mg2+ + NH3 > NH4MgPO4v
31. Фтивазид өндірісінің технологиялық кезеңдерін сипаттаңыз
Фтивазид - ванилиннің әлсіз иісі бар ашық сары немесе сары түсті ұсақ кристалды ұнтақ.
Физикалық қасиеттері.Дәмі жоқ; суда өте аз және спиртте аз ериді; мұзды сірке қышқылында, бейорганикалық қышқылдарда оңай ериді. Балқу температурасы 220-222 °c (ыдырауымен).
Медицинада қолданылуы. туберкулезге қарсы тиімді құрал ретінде қолданылады.
Өндірістің технологиялық кезеңдері:
1. Изоникотин қышқылы су ваннасында 30-35 оС дейін қызады және осы температурада тионил хлориді 30 минут бойы аралығында қосылады. Тионил хлоридінің қосылуы аяқталғаннан кейін реакциялық масса 40-45С дейін қыздырылады және осы температурада 1,5 сағат ұсталады. Реакциялық масса сұйық суспензия түрінде жылжымалы болады.
C5H4NCOOH + SOCl2 = [C5H4NHCOCl]+Cl- + SO2
2. Изоникотин қышқылының хлорангидриді бар 20 оС дейін салқындатылған реакциялық массаға 15-20 минут ішінде абсолютті этил спирті қосылады.
[C5H4NHCOCl]+Cl- + C2H5OH = [C5H4NHCOC2H5]+Cl- + HCl
3. Реакция массасы 5-8 ° C дейін мұзды су қоспасымен салқындатылады. 20% NaOH ерітіндісін біртіндеп араластырғышқа құямыз.
Сілтімен бейтараптандырылғаннан кейін ерітіндінің рН 8,5-8,8-ге дейін 20% Na2CO3 ерітіндісін қосып, 16-22 ° c температураны ұстап тұру арқылы реакциялық массаны аламыз. Бейтараптандырудан кейін реакциялық масса 2 қабатқа оңай бөлінетін сұйықтық болып табылады: төменгі – су-сілтілі қабат және жоғарғы – органикалық (изоникотин қышқылының этил эфирі) қабат.
NaOH+HCl = NaCl+H2O
[C5H4NHCOC2H5]+Cl- +Na2CO3 = C5H4NCOOC2H5 + NaCl+H2O+CO2
4. 3-кезеңде алынған техникалық эфир кері тоңазытқышпен, термометрмен және тамшы ваннамен жабдықталған үш бұрышты колбаға жүктеледі. Содан кейін 30-35 минут ішінде гидразин гидраты біртіндеп қосылады. Солайша изоникотин қышқылының гидразиді алынады.
C5H4NCOOC2H5 +NH2NH2*H2O = C5H4NCONHNH2+ C2H5OH+ H2O
5. Фтивазид алынуы. Реакциялық массаны 2 сағат бойы 55-65 температурада ұстайды. Одан әрі реакциялық массаны 20-25С дейін салқындатады, фтивазид тұнбасын сүзеді және температурасы 50-70С дистилденген сумен жуады, 60-70ос температурада кептіреді.
Фармакопеялық анализ. Түпнұсқаулығын анықтау. Сапалы реакция. 1. 50 мг субстанцияға 50 мг 2,4-динитрохлорбензол және 3 мл 96% спирт қосылады. Қоспа 2 минут қайнаған кезде қызады, бөлме температурасына дейін салқындатылады және 0,1 мл 10% натрий гидроксиді ерітіндісін қосады. Ерітінді сары-қоңыр түске боялады.
2. 50 мг субстанцияға 10 мл 8,3% гидрохлорид қышқылы қосылып, қайнаған су моншасында қызады. Ванилиннің иісі шығады.
Сандық анықтау. Анықтау титриметрия әдісімен жүзеге асырылады. Шамамен 0,15 г зат 2 мл формаль қышқылында ериді, 30 мл сірке ангидридін қосады және қызғылт-қоңыр түсті жасыл флуоресценциямен жасыл түске ауысқанға дейін 0,1 м хлор қышқылының ерітіндісімен титрленеді (индикатор – 0,3 мл 0,1% кристалды күлгін ерітінді).
32. Бензой қышқылын өндірудің технологиялық кезеңдерін сипаттаңыз
Бензой қышқылы С6Н5СООН-хош иісті қатардағы қарапайым карбон қышқылы.
Физикалық қасиеттері: Бензой қышқылы-ақ кристалдар, суда нашар ериді, этанол, хлороформ және диэтил эфирінде жақсы ериді. Бензой қышқылы, көптеген басқа органикалық қышқылдар сияқты, әлсіз қышқыл. Таза қышқылдың балқу температурасы 122,4 °C, қайнау температурасы 249 °C.
Медицинада қолданылуы: Бензой қышқылы медицинада тері ауруларын емдеу үшін қолданылады, сыртқы антисептикалық (микробқа қарсы) және фунгицидтік (антифункционалды) әсер көрсетеді, трихофитоз және микоз үшін, ал оның натрий тұзы — натрий бензоаты — экспекторант ретінде қолданылады.
Алыну жолы. Бензой қышқылын алудың көптеген әдістерінің ішінде карбоксил тобын фталий ангидридінен (декарбоксилдену) бөліп алу әдісі ең үлкен техникалық мәнге ие. Декарбоксилдену фталий ангидриді мен су буларының қоспасын катализатор арқылы жоғары температурада өткізген кезде жүреді. Бұл жағдайда жанама өнімдер де пайда болады: фтал қышқылы, дифенилкетон және бензол.
C6H4(CO)2O + H2O = С6Н5СООН + CO2
Технологиясы. Бензой қышқылын өндіру. Бензой қышқылын өндіру мынадай негізгі операциялардан тұрады: 1) катализатор дайындау; 2) фталь ангидридінің декарбоксилденуі; 3) бензой қышқылының конденсациясы.
1) Катализаторды дайындау. Бөлек, көмірқышқыл газы бар мырыш пасталары мен алюминий оксиді гидраты дайындалады. Көмірқышқыл газы бар мырыш пен алюминий оксиді гидратының пасталары сумен араластырылып, ұсақталған және еленген помпа алынған суспензияға енгізіледі. Қоспа бітеу бумен қыздырылады, белгіленген температурада бірнеше сағат ұсталады, салқындатылады, ауа кептіргіште кептіріледі, құрғақ катализатор шаңнан тазартылады. Катализаторды түрлендіргішке жүктегеннен кейін, ол жоғары температурада ауамен су буының қоспасымен бірнеше сағат бойы үрленеді. Содан кейін ваннаның температурасы төмендетіліп, конверторға фталь ангидриді мен су буларының қоспасы жіберіледі. Беті шайыр өнімдерімен ластанған катализатордың белсенділігін қалпына келтіру үшін оны бумен және ауамен үрлейді.
2) Фталь ангидридінің декарбоксилденуі. Декарбоксилдену электр жылыту құрылғысымен жабдықталған түрлендіргіште жүзеге асырылады. Конвертер түтіктері катализатормен толтырылған.
Фтал ангидриді сыртқы бу катушкасымен Балқыту қазандығында ерітіледі, оны қыздырады және жылытылатын құбыр арқылы қысым багына сығылады. Қысым резервуарынан фталь ангидридін өлшеуіш сорғымен буландырғышқа (тот баспайтын болаттан) береді,спиральмен қамтылған. Фталь ангидрид жұқа қабаты бар спираль тез буланып кетеді. Алынған фталь ангидрид буларының және судың қоспасы түрлендіргіштің жоғарғы камерасына түседі және байланыс түтіктері арқылы таратылады. Түтіктерде декарбоксилдену процесі жүреді. Газдар байланыс түтіктерінен өтіп, конденсаторларға түсетін конвертердің төменгі камерасына жиналады. Декарбоксилдену температурасы бір сағат ішінде катализатор арқылы өтетін булардың санына және катализатордың ұзақтығына байланысты белгіленеді.
3) Бензой қышқылы буларының конденсациясы. Бензой қышқылы буларының конденсациясы параллель қосылған бірнеше конденсаторларында жүргізіледі. Конденсатор-салқындатуға арналған күртешесі бар және бұрандалы араластырғышы бар, аппараттың ішкі қабырғаларын бензой қышқылының кристалдарынан тазартуға арналған табақтық резеңкеден жасалған қырғыштары бар тік цилиндрлік аппарат. Конденсаторларға түсетін реакциялық газдар оларда салқындатылып, конденсацияланады. Судағы бензой қышқылының суспензиясы нутч-сүзгісіне түседі. Конденсацияланбаған газдар конденсатордан вентилятормен шығарылады. Нутч-сүзгіден сүзінді монтежюға келіп түседі, ол жерден кәрізге сығылады. Бензой қышқылының дымқыл кристалдары кептіріледі.
Фармакопеялық анализ. Түпнұсқаулығын анықтау. Бензой қышқылының түпнұсқалығы темір(III) хлоридімен реакция бойынша анықталады. Бұл реакция бейтарап ортада жүреді. Сары-қызғылт тұнба пайда болады. 2. Бензой қышқылына тағы бір реакция сутегі пероксиді қосылғаннан кейін жүзеге асырылады, нәтижесінде салицил қышқылы пайда болады. Қыздырғаннан кейін артық сутегі пероксиді ыдырайды және темір(III) хлориді қосылған кезде күлгін бояу пайда болады.
C6H5COOH+H2O2=С6Н4(ОН)СООН+H2O
Cандық анықтау. Шамамен 0,2 г субстанция 20 мл фенолфталеин бойынша бейтараптандырылған 95% спиртте ерітіледі және сол индикатормен 0,1 м натрий гидроксиді ерітіндісімен қызғылт түске дейін титрленеді.
C6H5COOH+NaOH=С6Н5СООNa+H2O
33. Натрий гидрокарбонатын өндірудің өндірістік әдістерін сипаттаңыз
Натрий гидрокарбонаты немесе ас содасы немесе Қос көмірқышқылды натрий, немесе Натрий бикарбонаты - ақ түсті, кристалды ұнтақ.
Формуласы: NaHCO3
Физ.қасиеттері: Натрий бикарбонаты-ақ түсті ұнтақ — суда еритін қатты ұсақ кристалды қосылыс. Ас содасы жанбайды, ал 70 °C-тан жоғары қызған кезде ол натрий карбонатына, көмірқышқыл газына және суға ыдырайды. Өндірістік жағдайда түйіршіктелген бикарбонат жиі қолданылады.
Қолданылуы: Өнеркәсіпте, тамақ өнеркәсібінде, медицинада терінің және шырышты қабаттардың химиялық күйіктерін концентрлі қышқылдармен бейтараптандырғыш және асқазан сөлінің қышқылдығын төмендету үшін қолданылады. Сондай-ақ буферлік ерітінділерде қолданылады.
Алынуы: Өнеркәсіпте натрий гидрокарбонаты аммиак-хлоридті әдіспен өндіріледі. Көмірқышқыл газы қысыммен аммиакпен қаныққан концентрлі натрий хлоридінің ерітіндісіне жіберіледі.
NH3 + CO2 + NaCl(ерітінді) → NaHCO3 + NH4Cl.
Өндіру кезеңдері:
1 кезең. Шикізатты дайындау. Жабдық: таразы. Шикізат: NH3, CO2, NaCl Сапасын бақылау. Шикізат массасы, тазалығы, фармокопеялық сынақ.
2 кезең: Синтез NaHCO3 (Натрий хлоридінің қаныққан ерітіндісіне газ тәріздес аммиак пен көмірқышқыл газының эквимолярлы мөлшері жіберіледі, яғни аммоний бикарбонаты қосылады)Жабдық: реактор (арнайы газ жіберуге арналған құбыры бар) Сапасын бақылау: Натрий хлориді ерітіндісіне газ түріндегі аммиак пен көмірқышқыл газын еруін бақылаймыз.
3-кезең. Фильтрация. Натрий гидрокарбонаты тұнбасының тұндырылған қалдығын бөліп алу үшін фильтрациядан өткіземіз. Жабдық: фильтр. Сапасын бақылау: Фармакопеялық анализ арқылы алынған криссталды ұнтағымызды бақылаймыз.
4 кезең. Суыған ақ кристал тәріздес ұнтағымызды ұнтақтаймыз. Жабдық: измельчитель. Сапасын бақылау: Ұнтақ көлемін бақылауда ұстаймыз.
5 кезең. Ұнтағымызды сүзгіден өткіземіз. Жабдық: елеу. Сапасын бақылау: Ұнтақ көлемін бақылауда ұстаймыз
6 кезең. Фасовка, упаковка. Шикізат: Орау заттары, картон қағазы, дайын өнім. Сапасын бақылау: Орау процесін бақылаймыз.
Шикізатты фармакопеялық талдау. Аммиак. 10 мл суға 0,15 мл Несслер реактиві қосылады, араластырылады және 5 минуттан кейін құрамында 0,002 мг аммоний ионы бар 1 мл Б эталондық ерітінді қоспасынан тұратын 9 мл аммиак пен сыналатын ерітіндіге қосылған реактивтің осындай мөлшерінен тұратын ерітіндімен салыстырады.
Натрий хлориді. Сынақта дайындалған 20 мл ерітіндіге 0,1 мл 0,05% бромтимол көк ерітіндісі қосылады. Ерітіндінің түсі натрий гидроксидінің 0,5 мл 0,01 М ерітіндісін немесе хлорсутек қышқылының 0,5 мл 0,01 М ерітіндісін қосудан өзгеруі тиіс.
C27H28Br2O5S + NaOH + HCl = CO2 + Br + S + NaCl + H
Фармакопеялық анализ. Анықтау титриметрия арқылы жүзеге асырылады. Құрамында шамамен 84-100 мг натрий гидрокарбонаты бар препараттың нақты көлемі 0,1 М тұз қышқылының ерітіндісімен (индикатор - метил апельсиннің 0,1% спирттік ерітіндісінің 2 тамшысы) түске дейін үнемі араластыра отырып титрленеді. ерітінді сарыдан қызыл-қызғылт сарыға дейін өзгереді. Бақылау эксперименті қатар жүргізіледі.
1 мл 0,1 М тұз қышқылы ерітіндісі 8,401 мг натрий гидрокарбонатына NaHCO3 сәйкес келеді.
NaHCO3+CH3 = NaCH3COO + CO2 + H20
Қауіпсіздік. Оқыс жағдайлардың алдын алу үшін Натрий гидрокарбонатын жабық контейнерлерде тұтану көздерінен алыс құрғақ жерде сақтау қажет.
34. Глицерин алудың технологиялық кезеңдерін атаңыз
Глицерин (пропантриол (1, 2, 3))- қарапайым үш атомды спирт.
Формуласы: C3H5(OH)3
Физ.қасиеттері: Түссіз, иіссіз, тәтті, тұтқыр сұйық. Балқу t 17,9°С, қайнау t 290°С. Г. ылғал тартқыш, сумен кез келген мөлшерде, сондай-ақ, метил, этил спирттерімен және ацетонмен араласады.
Қолданылуы: Глицерин медицинада және фармацевтика өндірісінде кеңінен қолданылады. Глицерин антисептикалық қасиетке ие, сондықтан ол жараларды жұқтырудың алдын алу үшін қолданылады. Косметикада полиолдар ылғалдандырғыш ретінде қолданылады. Глицерин - өсімдік майларының гидролизінен алынған табиғи өнім. Гигроскопиялық қасиеттері бар теріні ылғалдандырады, оған жұмсақтық пен серпімділік береді.
Технологиялық кезеңдері:
Глицерин алудың әдістері:
1) хлораллил және эпихлоргидрин арқылы глицерин алу;
2) пропиленді акролеинге тікелей тотықтыру арқылы глицерин алу, кейіннен оны аллил спиртіне гидрлеу және глицеринге тотықтыру.
1-әдіс. Хлораллил және эпихлоргидрин арқылы глицерин алу.
Сипатталған схема бойынша глицерин алу процесі қатарынан 3 кезеңнен тұрады:
1) пропиленді жоғары температуралы хлорлау;
2) бірінші сатыда алынған хлораллилді гипохлорлау;
3) процестің екінші сатысында алынған эпихлоргидринді сабындандыру.
Сипатталған схема бойынша глицерин өндіру үшін құрамында кемінде 98% C3H6 бар сұйытылған пропилен және көлемі бойынша Хлоргаздағы C12 құрамын кемінде 99% қамтамасыз ететін сұйық хлор шикізат болып табылады.
Технологиялық сызбанұсқасы:
1-кезең. Шикізатты дайындау. Жабдық: таразы. Шикізат: глицерин өндіру үшін құрамында кемінде 98% C3H6 бар сұйытылған пропилен және көлемі бойынша Хлоргаздағы C12 құрамын кемінде 99% қамтамасыз ететін сұйық хлор шикізат болып табылады. Сапасын бақылау: Шикізат массасы, тазалығы, фармокопеялық анализ.
2-кезең. Хлорлы аллилдің синтезі. Жабдық: реактор (үстінде араластырғышы бар). Негізгі реакция: СН2=СН - СН3+С12 >СН2 = СН-СН2С1+НС1
Жағымсыз реакциялар:
1,3 - дихлорпропилен
СН2 = СН-СН3 + 2С12 > СНС1= СН-СН2С1,
2-хлорпропилен түзілуі
СН2 = СН - СН3 + С12 - СН2 = CHCl - СН3 + Cl
3-кезең. Дихлоргидрин-1,3 синтезі. Жабдық: реактор (хлоратордағы хлор мен судың өзара әрекеттесуімен дайындалған гипохлор қышқылының ерітіндісі беріледі) Негізгі реакция: СН2 = СН - СН2Сl + НОСl > СН2С1 -- СНОН--СН2С1 Сапасын бақылау: Реактордан реакциялық масса бөлгіш ыдысқа құйылады, сол жерден жоғарғы су қабаты хлораторды суаруға түседі. Судың сапасын бағалау арқылы
4-кезең. Эпихлоргидрин синтезі. Жабдық: реактор (Бөлгіш ыдыс арқылы төменгі жағынан алдыңғы реакция массасы құйылады)
Реакция: 2СН2С1 - СНОН -- СН2С1 + Са(ОН)2 > СH2(O)CH-CH2Cl+СаС12
5-кезең. Гидролиз: Глицерин синтезі. Жабдық: реактор. Гидролиздің негізгі реакциясы: СH2(O)CH-CH2Cl + NaOH + H20 > СН2ОН -- CHOH - CH2OH + NaCl.
Реакторда эпихлоргидрин қысым багынан келетін күйдіргіш натрдың 10% ерітіндісімен гидролизденеді.
6-кезең. Қоспаны вакуум-кептіргіштен өткізіп, реакция барысында түзілген ас тұзын сборникқа жинайды.
7-кезең. Фасовка, упаковка. Шикізат: Орау заттары, картон қағазы, дайын өнім.
2-әдіс. Технологиялық сызбанұсқасы:
1-кезең. Шикізатты дайындау. Жабдық: таразы. Шикізат: Пропилен фракциясы, оттегі, сутегі және сутегі асқын тотығы. Сапасын бақылау: Шикізат массасы, тазалығы, фармокопеялық анализ.
2-кезең. Акролеин синтезі. Жабдық: Сумен салқындатылатын құбырлы үлгідегі байланыс аппараты. Катализатор: мыс оксиді. Сапасын бақылау: Айналымда инертті газдардың жиналуын болдырмау үшін пропиленнің бір бөлігі отқа тосқауыл арқылы атмосфераға шығарылуын қадағалайды.
Реакция: С3Н6 + 02 > СН2 = СН - С – 0H + Н20.
3-кезең. Акролеин аллил спиртіне гидрленеді. Жабдық: Гидрлеу реакторы
СН2 = СН - С – 0H + Н2 > СН2 = СН -- СН2ОН.
4-кезең. Глицерин түзілуі. Жабдық: Байланыс аппараты.
СН2 = СН - СН2ОН + Н202 > СН2ОН - СНОН - СН2ОН
5-кезең. Глицеринді вакуумды аппараттан өткізіп, дистилляцияға жіберу.
6-кезең. Фасовка, упаковка. Шикізат: Орау заттары, картон қағазы, дайын өнім.
Түпнұсқалығы. Глицеролдың түпнұсқалығы суды тартып алатын заттардың (мысалы, калий гидросульфатының) әсерінен қанықпаған альдегид - акролеиннің пайда болуымен анықталады: C3H5(OH)3 = C2H3OH + 2H2O
Акролеиннің жағымсыз тітіркендіргіш иісі бар.
Сандық анықтау. глицеролды глицерин қышқылы пайда болғанға дейін йод қышқылымен тотықтыру арқылы сандық түрде анықтауға кеңес береді (жарықтан қорғалған жерде 10 минут ұсталады). Алынған иод қышқылы калий иодиді мен күкірт қышқылын қосқаннан кейін иодометрия әдісімен анықталады:
C3H5(OH)3 + 2HIO4 = C2H3(OH)2 COOH + H2O + 2HIO3
HIO3 + 5KI + 5H2SO4 = 3I2 + 3H2O + 5KHSO4
I2 + 2NaS2O3 = 2NaI + Na2S4O6
35. Натрий нитритін синтездеу және тазартудың өнеркәсіптік технологиясын сипаттаңыз.
Натрий нитриті (натрийдің азотты қышқылы) -натрий мен азот қышқылының тұзы.
Формуласы: NaNO2
Физ.қасиеттері: Натрий нитриті - ақ немесе сәл сарғыш кристалды ұнтақ. Суда жақсы ериді және гигроскопиялық. Ауада натрий нитратына дейін баяу тотығады. Бұл күшті тотықтандырғыш. Үлкен дозаларда улы. Жанбайды, бірақ басқа заттарды тұтата алады. Көптеген реакциялар өртке немесе жарылысқа əкелуі мүмкін. Өрт кезінде тітіркендіргіш немесе улы түтін (немесе газ) шығарады.
Қолданылуы: Медицина. Натрий нитриті медицинада және ветеринарияда вазодилататор, бронходилататор (бронхты кеңейтеді), ішек құрысуын жеңілдетеді, ішек ретінде, сондай-ақ цианидтермен улануға қарсы дәрі ретінде қолданылады. Фармацевтикада ингаляцияға арналған алкилнитриттер алу үшін.
NaNO2 синтезінің технологиялық процестері
Натрий нитриті балқытылған натрий нитратын қорғасынмен азайту арқылы алынады: NaNO3 + Pb → PbO + NaNO2
Натрий нитритін өнеркәсіптік алу әдісі азот қышқылы өндірісінің қалдықтарын пайдалануға негізделген.
1 кезең. Шикізатты дайындау. Жабдық: таразы. Шикізат: NO2, Na2CO3. Сапасын бақылау. Шикізат массасы, тазалығы, фармокопеялық сынақ.
2 кезең: Синтез NaNO2. Азот диоксиді натрий карбонатының ерітіндісіне сіңіріледі : 2NO2 + Na2CO3 → NaNO2 + NaNO3 + CO2 . Жабдық: реактор (арнайы газ жіберуге арналған құбыры бар) Алынған тұз қоспасы фракциялық қайта кристалдану арқылы бөлінеді. Алдымен натрий нитраты кристалданады, өйткені ол суда аз ериді. Әдетте NaNO2-мен қатар NaNO3-тің мүмкіндігінше аз түзілуіне ұмтылады, бұл әсіресе жеке жағдайларда өте маңызды, мысалы, егер натрий нитритінің ерітінділері капролактам өндірісінде немесе жоғары сапалы натрий нитритін алу кезінде қолданылса. Сапасын бақылау: Азот диоксидіне фармакопеялық анализ жүргізу арқылы.
3-кезең. Фильтрация. Натрий нитриті тұндырылған қалдығын бөліп алу үшін фильтрациядан өткіземіз. Жабдық: фильтр. Сапасын бақылау: Фармакопеялық анализ арқылы алынған криссталды ұнтағымызды бақылаймыз.
4 кезең. Суыған ақ кристал тәріздес ұнтағымызды ұнтақтаймыз. Жабдық: измельчитель. Сапасын бақылау: Ұнтақ көлемін бақылауда ұстаймыз.
5 кезең. Ұнтағымызды сүзгіден өткіземіз. Жабдық: елеу. Сапасын бақылау: Ұнтақ көлемін бақылауда ұстаймыз
6 кезең. Фасовка, упаковка. Шикізат: Орау заттары, картон қағазы, дайын өнім. Сапасын бақылау: Орау процесін бақылаймыз.
Фармакопеялық талдау: Препараттың түйірін енгізген кезде оттықтың түссіз жалынын сары түске бояу. Натрий нитритінің ерітіндісі концентрацияланған күкірт қышқылы ортасында дифениламинмен түрлі-түсті реакция береді. Басында дифениламин қайтымсыз дифенилбензидинге тотығады жүреді:
2C6H5-NH-C6H5 = C6H5-NH-C6H4-C6H4-NH-C6H5+2H++2e-
Содан кейін дифенилбензидин молекуласы нитритпен, нитратпен дифенилдифенохинондииминге дейін қайтымды тотығады (көк бояу).
Сұйылтылған күкірт қышқылының әсерінен препараттың ерітінділері қызыл-қоңыр азот диоксидінің буларының ыдырайды.
2NaNO2 + H2SO4 → NO2 +NO + Na2SO4 + H2O
Сандық анықтау қышқыл ортада артығымен алынған калий перманганатының титрлеу ерітіндісінде препараттың тотығу қасиеттеріне негізделген.
Тазартудың өнеркәсіптік әдісі: Тазарту арнайы катализатордағы аммиактың көмегімен жүзеге асырылады. NaNO2 + NH3 = NaOH + N2 + H2O. Түзілген азотты сәйкес сборникте жинайды.
36. Сутегі асқын синтезінің өнеркәсіптік технологиясын сипаттаңыз.
Сутек пероксиді немесе Сутегінің асқын тотығы — сутек пен оттектің қосылысы, формуласы - Н2О2.
Физ.қасиеттері: Суда, спиртте және эфирде шексіз еритін, "металл" дәмі бар түссіз сұйықтық. Концентрацияланған сулы ерітінділер жарылғыш болып табылады. Сутегі асқын тотығы-жақсы еріткіш. Судан H2O2∙2H2O тұрақсыз кристаллогидраты түзіледі.
Дəрілік заттардың өзара əрекеттесуі. Сутегі пероксиді ерітіндісі сілтілі ортада, металл тұздары, кейбір тотықтырғыштардың күрделі радикалдары болған жағдайда, сондай -ақ жарықта жəне ыстықта тұрақсыз.
Қолданылуы. Беткі ластанған жараларды алғашқы емдеу, жараны ірің мен қан ұйығыштарынан тазарту, беткі жаралардан, тіс тесіктерінен және мұрыннан капиллярлық қан кетуді тоқтату.
Өнеркәсіптік алынуы: Сутегі асқын тотығын өндірудің келесі өнеркәсіптік әдістері белгілі:
H2SO4+H2O = H3O++HSO4-
Катод: 2 H3O++2e(-) = 2 H3O+
2 H3O+ = 2H2O+H2
Анод: HSO4(-)-2e(-) = 2HSO4
2HSO4 = H2S2O8
Электролиз өнімі - персульфурлы (пероксодисульфат) қышқылы. Кейіннен ерітіндіні вакуумда (50 гПА немесе 38 мм сынап бағанасы) 70-75 ° С температурада сутегі асқын тотығы мен күкірт қышқылына ыдырайды.
Бұл әдістер сутегі асқын тотығының сұйылтылған ерітінділерін алуға мүмкіндік береді. 70 ° C температурада вакуумда айдау арқылы сутегі асқын тотығы ерітінділерінің концентрациясы 30-60% жетеді.
Изопропил спиртінің ауа оттегімен сұйық фазалық тотығуы (органикалық әдіс) Органикалық әдіспен сутегі асқын тотығын өндіру технологиясының негізі изопропил спиртінің тізбекті механизм арқылы өтетін ауа оттегімен сұйық фазалық тотығу реакциясын қолдану болып табылады. Бөлудің өте тиімді әдістерін қолдану нәтижесінде екі соңғы өнім алынады: сутегі асқын тотығы және ацетон . (СН3)2СНОН + О2 → (СН3)2С(ООН)ОН → (СН3)2СО + Н2О2 Изопропил әдісімен сутегі пероксидін алудың технологиялық схемасы екі негізгі кезеңді қамтиды: спирттің тотығу кезеңі, оның барысында сутегі пероксиді оның сулы ерітіндісі түрінде бөлінеді; реакциялық қоспаны бөлу үшін ректификация кезеңі.
Антрахинонды қолдану арқылы сутегі пероксидін алу әдісі
Бұл әдіс бойынша антрахинон антрагидрохинон алу үшін Палладий катализаторының қатысуымен сутегімен әрекеттеседі. Әрі қарай антрагидрохинон сутегі асқын тотығын қалыптастыру кезінде антрахинонға оттегімен тотығады. Сутегі асқын тотығы сумен алынады, ал антрахинон гидрогенизация сатысына оралады.
Бұл процесс энергияны аз тұтынумен, өзіндік құнның төмендігімен, қауіпсіздігімен сипатталады, бұл әдісті ірі тоннажды өндіріске қолайлы етеді.
Қазіргі уақытта сутегі асқын тотығының әлемдік өнеркәсіптік өндірісінің 80% -дан астамы алкилантрагидрохинон туындыларының ауамен тотығуымен жүзеге асады, мысалы, 2-этил, 2-терт-бутил, 2-пентилантрагидрохинон сияқты.
Фармакопеялық анализ. Препараттың бірнеше тамшысына 3-5 тамшы сұйытылған күкірт қышқылы, 1 мл эфир, 2-3 тамшы калий дихромат ерітіндісі қосылады және шайқалады. Эфирлік қабат көк түске боялады Сандық анықтау. 5 мл препарат 100 мл ге дейн сумен араластырылады. Алынған ерітіндінің 5 мл -не 3 тамшы сұйытылған күкірт қышқылын қосып, 0,1 н калий перманганатының ерітіндісімен 1 минут түрақты ашық қызғылт түс пайда болғанша титрлейді.
37. Натрий тиосульфатының өнеркәсіптік синтезінің шарттары
Натрий тиосульфаты - бұл тұз, дезинтоксикациялық және антигистаминдік әсер ететін препарат ретінде ерітінді түрінде қолданылады. Формуласы – Na2S2O3
Физикалық қасиеттері: Түссіз кристалл, суда ериді. 220 °C дейін қызған кезде схема бойынша ыдырайды:
4Na2S2O3 → 3Na2SO4 + Na2S + 4 S
Медицинада қолданылуы: Натрий тиосульфаты токсинге қарсы және десенсибилизатор ретінде қолданылады. Натрий тиосульфатын ішкеннен кейін цианидтермен улану кезінде (20-30 мл 10% ерітінді) аз уытты тиоцианаттар пайда болады: KCN+ Na2S2O3 - > KNCS + Na2SO3.
Ауыр металдардың (сынап, мышьяк, таллий, қорғасын) тұздарымен уланған кезде натрий тиосульфатының әсерінен аз еритін сульфидтер түзіледі. Йод иодидтерге дейін қалпына келеді. Аллергиялық аурулар кезінде натрий тиосульфаты 10-30% ерітінді түрінде көктамыр ішіне енгізіледі.
Өндіру технологиясы. Сульфидті жолы.
1. 120-130 г/л Натрий сульфиті мен 60-80 г/л натрий карбонатын ерітеді.
2. Сілті жинайтын блок пен ыстық коды бар бактан адсорбциялану башнясына келеді. 6-7 проценттік тұндырылған SO2 астынан, ал H2S үстінен бөлінеді.
3. Na2S2O3 тиосульфатты сілтіні жинайды. Ал қалған сілті кептірілуге жіберіледі.
4. Кептіру ашық қазандықтарда 104-110 градуста 28 сағат бойы болады.
5. Фильтрде фильтрациядан өткен сілті фильтрленген сілті жинағышына жіберіледі.
6. Шлакты сілтіден бөлетін блокта сілтіден айырады.
7. Напорный бак пен ыстық суға арналған бактан өтіп,
8. Кристализаторға жіберіледі.
9. Центрифугадан дәрілік затты құйылуға жіберіледі.
10.Буып-түю және қаптау жүргізіледі. Шыныдан жасалған ампулаларда сақталады.
11. Дайын өнімнің сапасын талдайды.
Фармакопеялық анализ. Дәрілік зат натрий ионына тән реакциялар береді. Тиосульфат-ионды йод ерітіндісінің түссізденуінен, сондай-ақ хлорсутек қышқылын қосқан кезде опалесценцияның пайда болуынан (күкірттің бөлінуі салдарынан) және иістің (күкірт диоксидінің) пайда болуынан анықтайды:
Na2S2O3 + 2HCI = SO2↑ + S↓ + 2NaCl + H2O
Тиосульфат ионының табылуына сульфит және сульфид иондары кедергі келтіреді.
Күміс нитратының артық ерітіндісімен күміс тиосульфатының ақ тұнбасы пайда болады, ол тез ыдырайды, тұнба сарыға айналады ,содан кейін қоңырға айналады және ақырында қара болады (күміс сульфидінің пайда болуына байланысты):
Na2S2O3, + 2AgNO3 = Ag2S2O3↓ + 2NaNO3,
Ag2S2O3 = Ag2SO3 + S↓
Ag2SO3 + S + H2O = Ag2S↓ + H2SO4,
Натрий тиосульфатының шынайылығын темір (III) хлоридімен реакциямен растауға болады. Күлгін түсті темір (III) тиосульфаты түзіледі, темір (II)тұздарына дейін қалпына келу нәтижесінде біртіндеп түссізденеді:
2FeCl3 + 3Na2S2O3 = 6NaCl + Fe2(S2O3)3
Fe2(S2O3)3 = FeS2O3 + FeS4O6
38. Метил спиртін ауа оттегімен тотықтыру кезінде формальдегид өндірудің технологиялық жағдайларын сипаттаңыз
Формальдегид – өзіне тән өткір иісі бар, түссіз, мөлдір сұйықтық. Формуласы: HCOH
Физикалық қасиеттері: өткір иісі бар түссіз газ. Тіпті төмен концентрацияда ол теріні, көзді тітіркендіреді. Суда жақсы ериді. Қайнау температурасы - 19,3°С
Медицинада қолданылуы: Формальдегид ерітіндісі қолды, теріні, құралдарды дезинфекциялауға арналған 0,5-1% ерітінді түрінде антисептик ретінде қолданылады.
Өндіру жолы:
1. Метил спирті мен ауаның қоспасы 500-600°С- қа дейін қызып тұрған (мыс,күміс, кокс катализаторлармен толтырыллған) трубалардан өткізіледі:
2CH3OH +O2 = 2HCOH + 2H2O
2. Формальдегид суытылған соң, 36,5-37,5%-дық сулы ерітінді алынғанша (формалин) суда ерітіледі.
Фармакопеялық анализ. Формальдегидті концентрацияланған күкірт қышқылының қатысуымен хромотропты немесе салицил қышқылдарымен әрекеттесудің түрлі-түсті өнімдерінің түзілу реакцияларының көмегімен анықтауға болады. Бұл үшін салицил қышқылын қолданылу ұсынлады (қызыл бояу пайда болады). Алынған түсті қосылыс аурин (арилметан) бояуы деп аталады. Бұл парохиноидты құрылым:
C6H4(OH)COOH + HCOH + C6H4(OH)COOH = C14H10O6
Анықтау.
HCOH + H2O2 + NaOH = HCOONa + 2H2O
Бұл реакция формальдегидті анықтау үшін қолданылады. Тотығу 1,0 M натрий гидроксиді ерітіндісінің дәл өлшенген мөлшері болған кезде жүргізілуі керек. Оның эквивалентті мөлшері құмырсқа қышқылын бейтараптандыруға жұмсалады, ал артық мөлшері 1,0 м сутегі қышқылының ерітіндісімен титирленеді.
Формальдегид ерітіндісінің тазалық дәрежесін анықтау кезінде құмырсқа қышқылы қоспасының шекті мөлшері (бейтараптандыру әдісімен) белгіленеді. Құмырсқа қышқылы формальдегидтің тотығуы нәтижесінде синтез процесінде пайда болады. Құмырсқа қышқылының қоспасы 0,2% - дан аспайды.
39. 140 т күйдірілген әктен (СаО), 182 тонна сөндірілген әк (Са(ОН)2) алынды. Теориялық мүмкін болатын сөндірілген әктің практикалық шығымын есептеңіз.
Берілгені:
m(CaO)=140т = 14*10⁷ г
m(Ca(OH)2)=182т = 18.2*10⁷ г
M(CaO) =56 г/моль
M(Ca(OH)2)= 72 г/моль
CaO + H2O = Ca(OH)2
Т/к: η - ?
n(CaO)=m/M=14*10⁷ / 56 =0.25*10⁷ моль
n(Ca(OH)2)=0.25*10⁷
m теор.(Ca(OH)2)=M*n=74 г/моль * 0.25*10⁷ моль =18.5*10⁷
η = m пр./ m теор *100%=(18.2*10⁷/18.5*10⁷)*100%≈98.4%
Жауабы: η= 98.4%
40. Сөндірілген әк (Са(OH)2) 3,15 кг таза азот қышқылымен өңделген. Теориялық шығынмен салыстырғанда практикалық шығымы 0,98 болса, алынған кальций нитратының массасы қандай?
Берілгені:
m(Ca(OH2)) = 3.15 кг
η = 0.98
Ca(OH)2+2HNO3=2H2O+Ca(NO3)2
Т/к: m(Ca(NO3)2) = ?
n(HNO3)=m/Mr=3.15/63=0,05 моль
n(Ca(NO3)2)=n(HNO3)*1/2=0.025 моль
η=n(прак)/n(теор)
n(практ)=η *n(теор)=0,98*0,025=0,0245 моль
m(Ca(NO3)2)=0.0245*164=4,018 кг
Жауабы: m=4.018 кг
Химиялық технология — табиғи шикізаттарды (көмір, мұнай, табиғи газ, ағаш, тағы басқа) химиялық жолдар арқылы тұтыну мүліктеріне және өндіріс құралдарына айналдырудың экономикалық тиімді әдістері мен процестері жайындағы ғылым. Зерттейтін объектілері бойынша химиялық технология екіге бөлінеді: бейорганикалық (қышқылдар, сілтілер, сода, силикатты материалдар, минералды тыңайтқыштар, тұздар, т.б.) органикалық (жасанды каучук, пластмассалар, спирттер, органикалық қышқылдар, бояғыш заттар, дәрі-дәрмек, т.б.) заттар технологиясы. Химиялық технологияның басты мақсаты - өндірістік процестердің физикалық-химиялық жағдайын зерттеу, технологиялық процестердің сұлбасын жасау, аппараттар мен приборлардың құралымын анықтау және оларды дайындайтын материалдар іздестіру.
Негізгі терминдер:Технология – табиғи және жасанды жолмен алынған шикізаттарды өндіріс және халық тұтынатын өнімдерге өңдеу әдістері мен үрдістерін зерттейтін ғылым саласы.
1) дәрілік заттар - адам немесе жануар организмімен жанасатын, адам немесе жануар организмінің ағзаларына, тіндеріне енетін, профилактика, диагностика, ауруды емдеу, оңалту үшін, жүктілікті сақтау, болғызбау немесе үзу үшін қолданылатын және қаннан, қан плазмасынан, адам немесе жануар организмінің ағзаларынан, тіндерінен, өсімдіктерден, минералдардан синтез әдістерімен немесе биологиялық технологиялар қолданыла отырып алынған заттар немесе олардың комбинациялары. Дәрілік заттарға фармацевтикалық субстанциялар мен дәрілік препараттар жатады;
2) фармацевтикалық субстанция-шығу тегіне қарамастан, фармакологиялық белсенділігі бар бір немесе бірнеше әсер етуші заттар түріндегі дәрілік зат, ол дәрілік препараттарды өндіруге, дайындауға арналған және олардың тиімділігін айқындайды;
3) қосымша заттар-дәрілік препараттарды өндіру, дайындау процесінде оларға қажетті физикалық-химиялық қасиеттер беру үшін пайдаланылатын Бейорганикалық немесе органикалық текті заттар;
4) дәрілік препараттар-аурудың профилактикасы, диагностикасы, оны емдеу, оңалту үшін, жүктілікті сақтау, болғызбау немесе үзу үшін қолданылатын дәрілік нысандар түріндегі дәрілік заттар;
5) дәрілік нысан-дәрілік препараттың оны енгізу және қолдану тәсілдеріне сәйкес келетін және қажетті емдік әсерге қол жеткізуді қамтамасыз ететін жай-күйі;
Дәрiлер технологиясы (грек тiлiнен techne – өнер, шеберлiк; logos – iлiм) – дәрiлiк заттарды дәрiлiк препараттарға белгiлi бiр дәрiлiк түр бере отырып, қайта өңдеудiң өндiрiстiк процестерi мен теориялық негiздерi жөнiндегi ғылым болып табылады . Және де дәрiлер технологиясы фармация ғылымының құрамдас бөлiгi болып табылады және дәрiлiк заттар мен препараттарды жасау, олардың қасиеттерi, өндiрiсi және талдауды құрайды
Дәрiлер технологиясы екi бағытта дамиды:
1. дәрiлердi дәрiханада дайындау
2. дәрiлердi өндiрiсте өндіру
Дәрілер технологиясының екі бағыты – дәріханалық және өндірістік бірін-бір толықтырады, сондықтан олардың дамуы және жетілдірілуі паралелльді жүргізілуі тиіс.
Дәрiлердiң дәрiханалық өндiрiсi – дәрiлiк құралдарды дәрiгердiң рецепттi және емдеу-профилактикалық мекемелерiнiң талабы бойынша дайындаумен, сонымен бiрге, шикiзаттар мен материалдарды алу, сапасын бағалау және оларды таратумен анықталады
Дәрiлердi өндiрiс жағдайында дайындау – дәрiлiк құралдарды сериялы өндiрiп шығару, шикiзаттарды, материалдарды және жартылай фабрикаттарды алу, технологиялық процестердi, орамдауды, сапасын бағалауды, тiркеудi, сақтауды, таратуды және дайын дәрiлiк өнiмдi тасымалдауды ұйымдастыру және iске асыру жұмыстарын қарастырады.
Дәрілік заттар - аурулардың алдын алуға, оларды диагностикалауға және емдеуге, сондай-ақ ағзасының күйі мен функцияларының өзгеруіне арналған фармакологиялық белсенді заттарды білдіретін немесе олардан тұратын құралдар: дәрілік зат, дәрілік субстанция, табиғи текті дәрілік шикізат, дәрілік ангро - және балк өнімдері, дәрілік препараттар, иммунобиологиялық медициналық препараттар.
Дәрілік препарат - белгілі бір дәрілік түрдегі дәрілік зат;
Дәрілік түр - дәрілік заттың қолайлы қолданылуына және қажетті емдік әрі алдын алу әсеріне жетуі үшін келтірілетін белгілі бір жай-күйі;
Дәрілік заттарды дайындау - дәрігерлердің рецептілері бойынша дәріханаларда дәрілік түрлерді дайындаумен, сондай-ақ дәрілік субстанциялар алумен, дайындалған дәрілік заттарды сақтаумен, сапасын бақылаумен, ресімдеумен және өткізумен байланысты фармацевтикалық қызмет;
2. Өнеркәсіпте дәрі-дәрмектерді синтездеудің қандай әдістері қолданылады.
Жаңа дәрілік заттарды іздеу келесі бағыттар бойынша дамып келеді.
I. Дәрілік заттардың химиялық синтезі
Бағытталған синтез:
1) биогенді заттардың көбеюі (мысалы, адреналин, норадреналин, γ-аминомай қышқылы, простагландиндер, бірқатар гормондар және басқа да физиологиялық белсенді қосылыстар синтезделді)
2) антиметаболиттер құру (мысалы, сульфаниламидтердің бактерияға қарсы агенттері құрылымы жағынан микроорганизмдердің тіршілік әрекетіне қажетті және оның антиметаболиттері болып табылатын пара-аминобензой қышқылына ұқсас)
3) белгілі биологиялық белсенділігі бар қосылыстардың молекулаларының модификациясы (мысалы, бүйрек үсті безінің қыртысы шығаратын гидрокортизон негізінде олардың прототипіне қарағанда су-тұз алмасуына азырақ әсер ететін әлдеқайда белсенді глюкокортикоидтар синтезделген)
4) дәрілік заттың өзара әрекеттесетін субстрат құрылымын зерттеу (мұндай зерттеулер дәрілік зат үшін негізгі «нысана» болып табылатын сол макромолекулалардың үш өлшемді құрылымы туралы неғұрлым егжей-тегжейлі мәліметтерді қажет етеді. Қазіргі уақытта мұндай заттардың банкі бар. ферменттер мен нуклеин қышқылдарының едәуір санын қамтитын деректер.Бүгінгі таңда рентгендік құрылымдық талдау жетілдірілді, ядролық магниттік резонансқа негізделген спектроскопия жасалды.Соңғы әдіс оны жасағандықтан, түбегейлі жаңа мүмкіндіктер ашты. ерітіндідегі, яғни кристалдық емес күйдегі заттардың үш өлшемді құрылымын орнату мүмкін)
5) қажетті қасиеттері бар екі қосылыс құрылымдарының фрагменттерінің комбинациясы;
6) организмдегі заттардың химиялық түрленуін зерттеуге негізделген синтез (Бірінші бағыт про-дәрілік заттар деп аталатындарды құрумен байланысты. Олар не «тасымалдаушы-белсенді зат» кешендері, не биопрекурсорлар болып табылады. функциясы. тасымалдаушыларды ақуыздар, пептидтер және т.б. орындауға болады Мысалы, сүт бездері эпителийінің спецификалық антигендеріне моноклональды антиденелерді алуға болады.Мұндай тасымалдаушы антиденелер антибластома агенттерімен біріктірілген сүт безінің диссеминирленген обырын емдеуде анық тексерілуі мүмкін. .Екі компоненттің уақытша қосылуына негізделген биопрекурсор – бұл организмде басқа қосылыс – метаболит түзетін жаңа химиялық зат, ол белсенді зат болып табылады.
Ағзадағы белсенді метаболиттердің түзілу мысалдары белгілі (пронтозилсульфаниламид, имипрамин-десметилимипрамин, L-DOPA-до-ашаршылық және т.б.)
Эмпирикалық әдіс:
1) кездейсоқ табылғандар;
2) скрининг.
II. Дәрілік шикізаттан дәрілік заттарды алу және жеке заттарды бөліп алу:
1) жануар текті;
2) өсімдік текті;
3) пайдалы қазбалардан.
III. Саңырауқұлақтар мен микроорганизмдердің қалдықтары болып табылатын дәрілік заттарды оқшаулау; биотехнология (жасушалық және гендік инженерия)
Қазіргі уақытта дәрілік заттар негізінен химиялық синтез арқылы алынады.
3. Бейорганикалық және органикалық дәрілік заттарды синтездеу үшін қолданылатын технологияларды сипаттаңыз.
Дәрілік заттар табиғи түрде бейорганикалық және органикалық болып бөлінеді, оларды табиғи көздерден және синтетикалық жолмен алуға болады.
Бейорганикалық препараттарды алу үшін минералды шикізат: тау жыныстары, кен, газдар, көлдер мен теңіздердің сулары қолданылады. Сонымен, натрий хлориді (Natrii chloridum) NaCl алу үшін табиғи ерітінділер қолданылады: көлдер мен теңіздердің сулары.
Синтетикалық органикалық препараттар көмірді, мұнайды, табиғи газды, ағашты, пайдалы қазбаларды өңдеу өнімдерінен алынады. Бұл жағдайда оқшауланған жеке органикалық қосылыстар дәрілік заттардың органикалық синтезіндегі реагенттер болып табылады.
Органикалық дәрілік заттардың табиғи көзі шөптік дәрілік шикізат болып табылады, олардан алкалоидтар, терпендер, гликозидтер, витаминдер, эфир және май майлары, шайырлар, сүт шырындары, белоктар, көмірсулар алынады, сонымен қатар галенді препараттар алу үшін қолданылады.
Гормоналды препараттар жануарлардан алынатын шикізаттан дайындалады: тиреодин - қалқанша безінен, адреналин - бүйрек үсті безінен.
Антибиотиктердің биосинтезі үшін жануарлар организмдері – микроорганизмдер қолданылады. Табиғи биологиялық белсенді өнімдерден синтезделген жартылай синтетикалық антибиотиктер: пенициллиндер мен цефалоспориндер. Жартылай синтетикалық әдіс алкалоидтарды, витаминдерді, гормондарды, анаболикалық стероидты препараттарды алу үшін де қолданылады.
4. Хош иісті спирттерді синтездеу әдістері. Медициналық тәжірибеде қандай фенолдар мен олардың туындылары қолданылады. Олардың өнеркәсіптік өндірісінің тәсілдерін ұсыныңыз
Ароматты спирттер – майлы ароматты көмірсутектердің туындылары, олардың бүйірлік тізбектерінде гидроксил топтары бар. Қасиеттері. Кәдімгі жағдайда ең қарапайым хош иісті спирттер хош иісті иісі бар сұйық немесе кристалды заттар болып табылады. Алу әдістері. Табиғатта хош ароматты спирттер әсіресе эфирлер түрінде кең таралған. Олар әдетте эфир майларында кездеседі. Ароматты спирттерді синтездеу әдістері майлы спирттермен бірдей, мысалы, ароматты көмірсутектердің сәйкес галогендік туындыларына сілтілердің әсері: C6H5CH2Cl(хлорлы бензол) + NaOH = C6H5CH2OH(бензил спирті)
Фенолдар медицинада да қолданылады: Аурухана бөлмелерін, құралдарды, қызметкерлердің киімдерін және жиһаздарын дезинфекциялау үшін; Дәрілік заттарды сақтау үшін: суппозиторийлер, сарысулар және т.б.; Тері ауруларын, соның ішінде қабыну және жұқпалы ауруларды емдеуге арналған; Саңырауқұлаққа қарсы агенттер үшін; Фенолдардың күйдіргіш қасиеттеріне байланысты сүйелдерді және басқа түзілімдерді жою үшін
Фенолды синтездеудің синтетикалық әдістері қолданылатын шикізаттың табиғаты, процестің химиясы және үнемділігі бойынша ерекшеленеді. Оларды келесіге бөлуге болады: бензолсульфон қышқылының сілтілі балқуынан тұратын сульфонат C6H5SO3H+Na2SO3 == C6H5SO3Na+NaOH=C6H5OH; хлорбензолдың сілтілі немесе су-бу гидролизінен тұратын хлор C6H5Cl+NaOH=C6H5ONa+HCl=C6H5OH; - тотықтырғыш, бензол, толуол және циклогексанның фенолға дейін тотығуына негізделген. Фенол алудың синтетикалық әдістерінің ішінде өнеркәсіптік маңызы бар: - толуолдың каталитикалық тотығуы C6H5CH3=O2=C6H5COOH=O2= C6H5OH; бензолды тотықтырғыш хлорлау C6H6+HCl=O2=C6H5Cl=H2O=C6H5OH изопропилбензол арқылы фенол мен ацетонды бірлесіп алудың кумендік әдісі C6H5=CH(CH3)2=O2=C6H5OH;-бензолдан циклогексан арқылы. Осылайша, экономикалық тұрғыдан ең орындысы қазіргі уақытта ең сұранысқа ие кумен процесі болып табылады. Фенолдың туындысы ретінде ацетилсалицил қышқылының қолданылуы мен өнеркәсіптік алу әдісі. Ацетилсалицил қышқылы немесе Аспирин (лат. Acidum acetylsalicylicum) — қабынуға қарсы стероидті емес дәрі-дәрмектер тобына жататын салицил қышқылының туындысы. Формуласы: C9H8O4. Алынуы: Ацетилсалицил қышқылын зертханада салицил қышқылы мен сірке ангидридінің әрекеттесуінен күкірт қышқылының қатысында этерификация реакциясы арқылы алады. Өнім тазарту үшін қайта кристалданады. Мақсатты өнім шығымдылығы шамамен 80% құрайды C4H6O3+C7H6O3=C9H8O4+CH3COOH (катализатор H2SO4). Өнеркәсіпте алынуы: 1) толуол (I) AlCl3 катализаторының қатысуымен хлорланады өнімді C7H11Cl алынады. 2) Аддукты (II)- C7H11Cl су эмульсиясында t=0-5 0 С температурада атомды оттегімен (озонмен) тотықтырады өнімде о-хлорбензой қышқылы (III) алынады. 3) Алынған о-хлорбензой қышқылы (III) натрий гидроксидінің 30% сулы ерітіндісімен сабындаладыда салицил қышқылының (IV) алынады. 4) Салицил қышқылының (IV) тұз түрі бос қышқылға айналады. 5)Салицил қышқылы (V) сірке ангидридімен ацилденіп, аспирин (VI) алынады:
Al2O3, (CH3COO)2H
С6Н4(ОН)СООН⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾ C9H8O4
-CH3COOH
5. Никотин қышқылын өндірудің негізгі технологиялық кезеңдері.
НИКОТИН ҚЫШҚЫЛЫНЫҢ СИПАТТАМАСЫ Ақ кристалды ұнтақ, иіссіз, дәмі аздап қышқыл. Суда орташа ериді, ыстық суда ериді, этанолда аз ериді, эфирде және хлороформда өте аз ериді.
Синтез және қасиеттері. Никотин қышқылын алғаш рет 1873 жылы никотинді азот қышқылымен тотықтыру кезінде Вайдель синтездеген, никотин қышқылын синтездеудің қазіргі заманғы зертханалық және өнеркәсіптік әдістері де пиридин туындыларының тотығуына негізделген.
1. Өлшеу цистернасы арқылы төменнен никотин қышқылының нитрилі сумен жылытуға арналған кеудешемен және тамшы сепараторымен жабдықталған колонна типті буландырғыш реакторға жүктеледі. Бұл реакторға сонымен қатар ауа скруббер, ылғал бөлгіш, компрессор, мақта сүзгісі және есептегіш арқылы беріледі.
2. Буландырғыш 35 градус температураны сақтайды. В-пиколинді булары бар ауа буландырғыштан көлденең құбырлы аса қыздырғышқа түседі. Мұнда мұнда цилиндрден есептегіш арқылы аммиак булары да түседі. Электрмен жылытудың арқасында бу мен ауа қоспасы аппаратта 280-300 градусқа дейін қызады. Осы температурамен Тот баспайтын болаттан жасалған және электр жылытуымен жабдықталған реактор-контакторға түседі.
3. Ванадий катализаторы контакторға жинағыштан алюминий тотығына жүктеледі және катализатор қабатының астына және үстіне Рашиг сақиналарының орамы орналастырылады. Контакторда 300-320°С температура сақталады.
4. Содан кейін реакция булары мен газдары сумен салқындатылатын қапшықты реактор болып табылатын салқындатқышқа түседі. Осы жерден реакция өнімдерінің конденсаты ішінара сумен толтырылған үздіксіз қабылдағышқа түседі. Қабылдағыштан конденсацияланбаған булар мен газдар тұзды ерітіндімен салқындатылған қақпаққа, ал одан су толтырылған қақпаққа жіберіледі.
5. Никотин қышқылы нитрилінің сулы аммиак ерітіндісі және реакцияға түспеген В-пиколиннің шамамен 19% алынады. Қабылдағыштан нитрилдің сулы аммиакты ерітіндісі жинағыш жіберіледі, одан әрі ол никотин қышқылын немесе амидті алуға бағытталады.
6. Никотин қышқылына келетін болсақ, жинағыштан алынған сулы аммиак ерітіндісі рефлюкс конденсаторымен және бөлінген аммиакты сіңіру үшін су ұстағышпен жабдықталған реакторға беріледі, барий оксидінің гидратын жүктейді және аммиактың бөлінуі тоқтағанша қайнатады.
7. Содан кейін өлшеу цистернасынан сұйылтылған (1:1) күкірт қышқылы реакторға құйылады және реакциялық масса рН 2-3 дейін бейтараптандырылады.
8. Содан кейін, Тұнба сорғыш фильтрде коллекторға сүзіледі.
9. Фильтрат вакуумдық аппаратта буланады, кристаллизаторға құйылады, минус 1-5°С кристалданады
10. Кристалдар центрифугада центрифугаланады және вакуумды кептіргіште кептіріледі, сол жерден жинау қондырғысына түседі. Қажет болған жағдайда никотин қышқылы үш сатылы схема бойынша қайта кристалданады. Өнімділік 50% құрайды.
Сапалық анықтау
Никотин қышқылы уксустағы мыс тұздарымен әрекеттесіп көк түсті мыс никотинатын түздеді:
6. Формалин өндірісінің технологиялық шарттары
Анықтамасы: Формалин-метанолмен тұрақтандырылған формальдегидтің (метаналь) сулы ерітіндісі.
Қолданылуы: Косметика өндірісінде: сусабындар, сабындар, лактар және басқа формалиндер өнімнің сақтау мерзімін жақсарту үшін қолданылады. Осы химиялық заттың рұқсат етілген мөлшері 0,2% - дан аспайды.
Жалпы алғанда, формалинді өндіру процесі келесідей.
- Метанолды буландырғышта жүргізілетін спирт-ауа қоспасын дайындау кезеңі.
- Метанолды формальдегидке каталитикалық түрлендіру, ол алты жүз градустан жоғары температурада контактілі аппаратта, катализатор қабатында жүргізіледі.
- Формальдегидті сіңіру колоннасында жүргізілетін сумен сіңіру кезеңі.
Формалин өндірісінде қолданылатын формальдегидті алудың негізгі әдісі – құрамында формальдегид бар реакциялық газдарды сіңіру. Бұл газдар метанолдың атмосфералық оттегімен әрекеттесу нәтижесінде, су буының қатысында, контактілі аппаратта, катализатор қабатында пайда болады. Метанолдың формальдегидке дейін тотығуы 650°С температурада және атмосфералық қысымда күміс катализаторының көмегімен жүзеге асырылады. Бұл жақсы жолға қойылған технологиялық процесс және формальдегидтің 80% осы әдіспен алынады. Соңғы уақытта темір-молибден катализаторларын қолдануға негізделген неғұрлым перспективалы әдіс әзірленді. Бұл жағдайда реакция 300 ° C температурада жүргізіледі. Екі процесте де түрлендіру 99% құрайды.
Фармакопеялық анализ: Түпнұсқаулығын тексеру. Сапалы реакция. 20 мг салицил қышқылы 5 мл концентрацияланған күкірт қышқылында ериді. Алынған ерітіндіге 2 тамшы зат қосылады және мұқият қызады, Өшпейтін ашық қызыл түс пайда болуы керек. Сандық анықтау Шамамен 1,0 гг субстанция сыйымдылығы 100 мл өлшегіш колбаға орналастырылады және сумен белгіге дейін жеткізіледі. Алынған ерітіндінің 5 мл кептелген тығыны бар колбаға жіберіледі, 20 мл 0,05 м йод ерітіндісі және 10 мл 1 М натрий гидроксиді ерітіндісі қосылады, шайқалады және 10 минут қараңғы жерде қалдырылады.содан кейін 11 мл 0,5 М күкірт қышқылы ерітіндісі қосылады және босатылған йод әлсіз сары түс алғанға дейін 0,1 м натрий тиосульфаты ерітіндісімен титрленеді. 2 мл крахмал ерітіндісін қосып, ерітінді түссізденгенге дейін титрлеңіз.
7. Фенолфталеиннің өнеркәсіптік өндірісінің технологиялық кезеңдері
Фенолфталеин-трифенилметанды бояғыш, түсін түссізден (РН < 8,2 кезінде) қызыл-күлгінге, "таңқурайға" (сілтілі) дейін өзгертетін қышқыл негізді индикатор; бірақ қышқылда — қайтадан түссіз болады. Сілтілерде қызғылт катион болады.
Физ.қасиеті: Зат-түссіз кристалдар, суда нашар ериді,бірақ алкоголь мен диэтил эфирінде жақсы.
Қолданылуы: Индикатор ретінде қолданылады. Фенолфталеин белгілі бір проканцерогендік қасиеттері анықталғанға дейін бір жарым ғасырдан астам уақыт бойы медицинада іш өткізетін дәрі (пурген) ретінде қолданылған, дегенмен ол кумулятивті қасиетке ие және бүйрекке тітіркендіргіш әсер етуі мүмкін.
Фенолфталеин синтезі. Бұл әдіс фенолды 100-120 градус Цельсийде сусыздандырғыштардың (концентрлі күкірт қышқылы) қатысуымен фтал ангидридімен конденсациялауға негізделген.
Фенолды фтал ангидридімен конденсациялау арқылы фенолфталеин алу. 5 г фтал ангидридінің, 10 г фенолдың және 2 мл концентрлі күкірт қышқылының қоспасы 50 мл колбаға салынып, глицерин ваннасында 1,5 сағат бойы 125-130 ° C температураны қатаң сақтай отырып қыздырылады (термометр). Қалқымалы) және мазмұнын мезгіл-мезгіл араластырыңыз. Ыстық қоспаны колбаға 100 мл қайнаған су құйып, реакцияға түспеген фенолды бумен тазартады. Шашырап кетпеу және соған байланысты заттың жоғалуын болдырмау үшін сұйықтықты үнемі араластырып отыру керек. Ерітінді салқындатуға рұқсат етіледі, содан кейін мүмкін болса тұнбаны сүзгіге жібермеу үшін Бюхнер воронкасына құйылады. Содан кейін өнімді екі кішкене бөлік суық сумен декантациялау арқылы жуады, сүзгіде әлі қалғанын стақандағы қатты заттың негізгі бөлігіне қосып, аз мөлшерде жылы 4-5% натрий гидроксиді ерітіндісінде ерітеді және сүзеді. Реакцияға түспеген фтал ангидриді. Сірке қышқылын қою қызыл түсті фильтратқа фенолфталеин толығымен тұнбаға түскенше қосады, содан кейін бірнеше тамшы тұз қышқылын қосады. 1 сағаттан кейін өнім сүзіледі, кептіріледі және белсендірілген көмірдің көмегімен сулы изопропил спиртінен қайта кристалданады.
Өнімділік шамамен 4 г (теориялық 35-40%).
8. Қарапайым алифатты эфирлерден алынған дәрілік заттарға медициналық эфир және анестезияға арналған эфир кіреді. Олардың өнеркәсіптік синтезін қалай жүзеге асыруға болады? / Лекарственные вещества из простых алифатических эфиров включают медицинский эфир и эфир для анестезии. Как осуществить их промышленный синтез?
Қарапайым алифатты эфирлерден алынған дәрілік заттарға медициналық эфир және анестезияға арналған эфир кіреді. Олардың өнеркәсіптік синтезін қалай жүзеге асыруға болады? / Лекарственные вещества из простых алифатических эфиров включают медицинский эфир и эфир для анестезии. Как осуществить их промышленный синтез?
Диэтил эфирі (этил эфирі, күкірт эфирі, этоксиэтан) — алифатты жай эфир болып табылады. Еріткіш ретінде кеңінен қолданылады.C4H10O.
Түссіз, мөлдір, өте жылжымалы, ерекше иісі мен жанғыш қасиеті бар ұшқыш сұйықтық.Суда ерігіштігі 6,5% 20 ° C кезінде сумен азеотропты қоспа түзеді(т. 34,15 °C; 98,74% диэтил эфирі). Этанол, бензол, эфир және май майларымен барлық арақатынаста араласады.
Диэтил эфирісинтезінің технологиялық процесі.
Өнеркәсіпте диэтил эфирін этил спиртін өндіруде фосфор қышқылы немесе 96-98% H2SO4 қатысында 65-75°С және 2,5 МПа қысымда этиленді гидратациялау арқылы алады.
Негізгі диэтил эфирінің бөлігі этилсульфаттардың гидролизі сатысында түзіледі (95-100°С, 0,2 МПа)
Фармакопеялык анализ.
1.Қышқылдық қоспаны бейтараптандыру арқылы анықтайды.
2. Бөтен иісті органикалық заттардың (винил спирті және т.б.) қоспасы сүзгі қағазына біртіндеп құйылатын 10 мл эфирді буландыру арқылы белгіленеді (бөтен иіс болмауы керек).
3. Ұшпайтын қоспалар 50 мл препаратты буланудан және кептіруден кейінгі қалдық салмағымен анықталады. Қалған мөлшері 0,001 г аспауы керек.
4. Медициналық эфирде асқын тотықтардың болуы йодидтермен әрекеттесу арқылы анықталады:
H5C2-O-O-C2H5 + 2KI + H2O → I2 + H5C2 – O-C2H5 + 2KOH
Көрнекі бақылау кезінде эфирлік немесе сулы қабаттардың сарғаюы болмауы керек.
5. Альдегидтердің қоспасы Несслер реактивімен реакция арқылы анықталады:
H3C-COH + 3KOH + K2HgI4 Hg + CH3COOK + 4KI + 2H2O
Қара шөгінділер болмауы керек.
9. Хош иісті қышқылдар-бензол ядросында бір немесе бірнеше сутегі атомдары карбоксил топтарымен алмастырылған хош иісті көмірсутектердің туындылары. Дәрілік заттар және олардың синтезінің бастапқы өнімдері ретінде бензой қышқылы және салицил қышқылы (фенол қышқылы) өте маңызды. Молекулада хош иісті ядроның болуы заттың қышқыл қасиеттерін арттырады. Көптеген хош иісті карбон қышқылдарын өндірудің ең прогрессивті әдістерінің бірі-тиісті cаны бойынша көмірсутектердің сұйық фазалық каталитикалық тотығуы. Бензой қышқылы С6Н5СООН-хош иісті қатардағы қарапайым карбон қышқылы. Физикалық қасиеттері: Бензой қышқылы-ақ кристалдар, суда нашар ериді, этанол, хлороформ және диэтил эфирінде жақсы ериді. Бензой қышқылы, көптеген басқа органикалық қышқылдар сияқты, әлсіз қышқыл. Таза қышқылдың балқу температурасы 122,4 °C, қайнау температурасы 249 °C. Медицинада қолданылуы: Бензой қышқылы медицинада тері ауруларын емдеу үшін қолданылады, сыртқы антисептикалық (микробқа қарсы) және фунгицидтік (антифункционалды) әсер көрсетеді, трихофитоз және микоз үшін, ал оның натрий тұзы — натрий бензоаты — экспекторант ретінде қолданылады. Алынуы: Өнеркәсіпте толуолдың сұйық фазалы тотығуы негізінен бензой қышқылын алуға байланысты. Фенол мен капролактамның бензой қышқылынан синтездеудің жаңа әдістерінің дамуына байланысты бензой қышқылына сұраныстың айтарлықтай өсуі байқалды. Толуолдың ауамен сұйық фазалық тотығуы 140-170 °C температурада 0,4-1,0 МПа қысыммен жүзеге асырылады. Катализатор ретінде 0,1% (мас) мөлшерінде өтпелі металдардың (марганец, кобальт және т.б.) қосылыстары қолданылады. Бұл ретте бензой қышқылы бойынша селективтілік толуолдың 30 - 50% конверсиясы кезінде 80-85% құрайды. Промотациялық қоспаларды (бром қосылыстары) және еріткіштерді (сірке қышқылы) енгізу толуолдың толық конверсиясы кезінде беной қышқылының шығымдылығын 96% - ға дейін арттыруға әкеледі. Бұл әдіс құрамында 99,5% негізгі зат бар техникалық бензой қышқылын да, 99,9% негізгі зат бар таза бензой қышқылын да алуға мүмкіндік берді. Тотығу реакциясы кобальт-бромидті катализатордың қатысуымен 180 °C дейінгі температурада және 1,0 МПа дейінгі қысыммен жүзеге асырылады. C6H5CH3 = t, KMnO4, H+=C6H5COOH.
Фармакопеялық анализ. Түпнұсқаулығын анықтау. Бензой қышқылының түпнұсқалығы темір(III) хлоридімен реакция бойынша анықталады. Бұл реакция бейтарап ортада жүреді. Сары-қызғылт тұнба пайда болады. 2. Бензой қышқылына тағы бір реакция сутегі пероксиді қосылғаннан кейін жүзеге асырылады, нәтижесінде салицил қышқылы пайда болады. Қыздырғаннан кейін артық сутегі пероксиді ыдырайды және темір(III) хлориді қосылған кезде күлгін бояу пайда болады.
C6H5COOH+H2O2=С6Н4(ОН)СООН+H2O
Cандық анықтау. Шамамен 0,2 г субстанция 20 мл фенолфталеин бойынша бейтараптандырылған 95% спиртте ерітіледі және сол индикатормен 0,1 м натрий гидроксиді ерітіндісімен қызғылт түске дейін титрленеді.
C6H5COOH+NaOH=С6Н5СООNa+H2O
10. Алифатты карбон қышқылдары мен олардың тұздарын синтездеу технологиясын сипаттаңыз
Құрамында бір немесе бірнеше карбоксил тобы -СООН бар органикалық қосылыстарды карбон қышқылдары деп атайды. Осы карбон қышқылдары құрамындағы көмірсутек радикалының табиғатына байланысты алифатты, ацикілді, ароматты ж/е гетероциклді деп жіктеледі. Алифатты кқмірсутектер құрамында карбоксил тобы бар, сулы, сулы-спиртті ерітінділері лакмуста қышкылды реакцияберіп, сілті, карбонат, гидрокарбонаттармен әрекеттескенде тұздарын түзеді. Бұл қосылыстар тобын көміртегі тізбегінің бұзылуымен байланысты емес спирттер тотығуының соңғы өнімі деп санауға болады. Фармацияда калий ацетаты, кальций лактаты, кальций глюконаты қолданылады. Калий ацетаты сірке қышқылын калий карбонатының эквивалентті мөлшерімен бейтараптандыру арқылы алынады. Сүт жəне глюкурон қышқылдарының кальций тұздары кальций қосылыстарының қатысуымен глюкозаның тотығуымен алынады. Кальций глюконаты кальций бромиді мен кальций карбонатының қатысуымен глюкозаның электрохимиялық тотығуымен түзіледі. Сілтілік металл тұздары (калий ацетаты) суда оңай ериді; кальций тұздары суық суда баяу ериді, бірақ қайнаған суда олардың ерігіштігі жақсарады.
Кальций глюконаты - бұл химиялық қосылыс, глюкон қышқылының кальций тұзы, медицинада ол негізінен гипокальциемияға минералды қоспа ретінде қолданылады.
Ақ түйіршікті немесе кристалды ұнтақ. Алкоголь мен эфирде іс жүзінде ерімейтін суда ерейік. Құрамында 9% -ға дейін кальций бар.
Әр түрлі этиологиядан қан кету; аллергиялық аурулар (сарысу ауруы), есекжем, фебрильді синдром, қышу, қышу дерматозы, препаратты қабылдауға реакция және тамақ қабылдау, ангиоэдема; бронх демікпесі, дистрофиялық алиментарлы ісіну, өкпе туберкулезі, қорғасын коликасы; эклампсия.
Препараттағы кальций лактатының сандық құрамын екі әдіспен анықтауға болады:
1)комплексометриялық (фармакопеялық әдіс). Препараттың ерітіндісі хром-қою-көк қышқыл индикаторы көмегімен аммиак буферлік ерітіндісі бар Трилон В-мен көк-күлгін түске дейін титрленеді:
2)перманганометриялық. Бұл әдіс бойынша кальций лактаты аммоний оксалатымен тұнбаға түседі; Алынған кальций оксалаты бос оксал қышқылының бөлінуімен күкірт қышқылымен ыдырайды, ол перманганометриялық түрде анықталады. Конверсия кальций лактатына жасалады.
Формуласы: C12H22CaO14 Са2 + препараты жүйке импульсінің берілуіне, қаңқа мен тегіс бұлшықеттердің жиырылуына, миокардтың белсенділігіне, сүйектің пайда болуына, қанның ұюына қажет Са2 + тапшылығын толықтырады.
Алынуы: Кальций глюконаты келесі жолмен алынады глюконий қышқылын кальций карбонаты немесе кальций гидроксидімен араластыру арқылы.
2C6H12O7 + Ca (OH) 2 = Ca (C6H12O7) 2 + H2O
CaCO3 + 2C6H12O7 → (C6H11O7) 2CA + H2O + CO2
11. Фенол қышқылының туындыларын өндіру технологиясын сипаттаңыз. Ацетилсалицил қышқылының синтезі. Фенол (гидроксибензол, ескірген карбол қышқылы) C6H5OH – класстың қарапайым өкілі. Ацетилсалицил қышқылы немесе Аспирин (лат. Acidum acetylsalicylicum) — қабынуға қарсы стероидті емес дәрі-дәрмектер тобына жататын салицил қышқылының туындысы. Физ.қасиеттері: Ақ кристалды сәл қышқыл зат. Алынуы: Ацетилсалицил қышқылын зертханада салицил қышқылы мен сірке ангидридінің әрекеттесуінен күкірт қышқылының қатысында этерификация реакциясы арқылы алады. Өнім тазарту үшін қайта кристалданады. Мақсатты өнім шығымдылығы шамамен 80% құрайды C4H6O3+C7H6O3=C9H8O4+CH3COOH (катализатор H2SO4). Өнеркәсіпте алынуы: 1) толуол (I) AlCl3 катализаторының қатысуымен хлорланады өнімді C7H11Cl алынады. 2) Аддукты (II)- C7H11Cl су эмульсиясында t=0-5 0 С температурада атомды оттегімен (озонмен) тотықтырады өнімде о-хлорбензой қышқылы (III) алынады. 3) Алынған о-хлорбензой қышқылы (III) натрий гидроксидінің 30% сулы ерітіндісімен сабындаладыда салицил қышқылының (IV) алынады. 4) Салицил қышқылының (IV) тұз түрі бос қышқылға айналады. 5)Салицил қышқылы (V) сірке ангидридімен ацилденіп, аспирин (VI) алынады:
Al2O3, (CH3COO)2H
С6Н4(ОН)СООН⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾⇾ C9H8O4
-CH3COOH
Аспирин қызба, ауырсыну, ревматикалық қызба және ревматоидты артрит, перикардит және Кавасаки ауруы сияқты бірқатар жағдайларды емдеу үшін қолданылады. Аспириннің төмен дозалары кейбір жағдайларда инфаркттан қайтыс болу қаупін немесе инсульт қаупін төмендететіні көрсетілген.
Сапалық анықтау: 0.2 г субстанцияға 4 мл ерітінді қосылады сұйылтылған Р натрий гидроксиді, қайнатылған 3 минут ішінде салқындатып, 5 мл қосыңыз сұйылтылған күкірт қышқылы P: кристалды тұнба түседі. Алынған қоспасы сүзіледі, шөгінділер жуылады, содан кейін 100 °C-тан 105 °C-қа дейінгі температурада кептіріледі, алынған қалдықтың балқу температурасы (2.2.14) 156 °C-тан 161 °C-қа дейін болуы керек.
Сандық анықтау: 1.000 г субстанция жағылған колбаға салынады шыны тығынмен 10 мл 96% р спиртінде ерітіліп, 50.0 мл 0.5 М натрий гидроксиді ерітіндісі қосылады. Колба жабылып, 1 сағат бойы ұсталады, алынған ерітінді 0,5 мл фенолфталеин р ерітіндісін индикатор ретінде қолдана отырып, сутегі хлоридімен 0,2 м титрленеді, сонымен қатар бақылау тәжірибесі жүргізіледі. 1 мл 0.5 натрий гидроксиді ерітіндісі 45.04 мг С9Н8О4 сәйкес келеді.
12. Хлоралгидрат синтезінің технологиялық шарттары . Хлоралгидрат (2,2,2-трихлорэтандиол — 1,1 Cl3C-CH(OH)2) - суда, ацетонда, этанолда және диэтилді эфирде жақсы еритін, бензолда, пиридинде және күкірт көміртегіде аз еритін түссіз кристалдар. Қолданылуы: Хлоралгидрат психикалық қозу кезінде (әсіресе психиатриялық тәжірибеде), спазмофилия, сіреспе, эклампсия және т. б. үшін снотворное және құрысуға қарсы ретінде қолданылады. Алынуы: Этанолды қышқыл ерітіндіде хлорлау арқылы алынады, бірінші кезеңде трихлорацетикалық альдегид (хлораль)түзіледі. C2H5OH+4Cl2=CCl3CHO+5HCl Содан кейін хлор гидролизденіп, хлоралгидрат пайда болады: CCl3CHO+H2O= CCl3CH(OH)2. Хлоралгидрат алудың технологиялық процесі бес кезеңді қамтиды. 1.Алкогольді хлорлау. 96 ° этил спиртін хлорлау темір катализаторының қатысуымен үш сериялы қосылған хлораторлар жүйесінде жүргізіледі. 2.Хлор өндірісі. Шикі өнімдегі хлор мөлшері 90-92% құрайды, хлорлы спирт үшін бұл сатыдағы кірістілік 70% құрайды. 3.Шикі хлоралды тазарту. Аппараттағы хлоралдың қалған бөлігі трихлорсірке қышқылын алуға жұмсалады. 4.Хлорлы гидратация және хлорлы гидраттың бөлінуі. Процесс соңында препарат талданады және егер талдау нәтижесі оң болса, ол қаптамаға жіберіледі. 5.Сусындардың регенерациясы. Құрамында шамамен 65% хлоридгидраты бар сұйықтықтар хлор өндіру аппаратына тиеледі және шамамен 70% дихлорэтан (30% -ға дейін) 75 °-84-86 ° температурада тазартылады. Аппаратта қалғандары күкірт қышқылымен өңдеуге ұшырайды, содан кейін хлорлы айдау, гидролиздену және хлорлы гидратты кристалдандыру арқылы аналық ерітіндіден алады. Сапалық анықтау. Сілтілі гидролиз бөлме температурасында: ДЗ ерітіндісіне сілтілік қосылған кезде натрий формиаты мен хлороформ пайда болады (сұйықтықтың иісі мен бұлдырлығы арқылы анықталады): Cl3C-CH(OH)2+NaOH = CHCl3+HCOONa+H2O Сандық анықтау йодометриялық түрде де жүргізілуі мүмкін: CCl3CH(OH)2+NaOH=CHCl3+HCOONa+H2O. Хлоралгидрат ерітіндісіне 0,1 н. артық йод пен ащы натрий ерітіндісін қосқаннан кейін реакцияға енбеген йод қышқылдандырудан кейін 0,1 н.натрий тиосульфатының ерітіндісімен крахмал индикаторының қатысуымен титрленеді. 1 мл 0,1 н. йод ерітіндісі 0,00827 г хлоралгидратқа сәйкес келеді.
13. Мыс сульфаты синтезінің технологиялық кезеңдері. / Технологические стадии синтеза медного купороса. Мыс сульфаты (I) — Бейорганикалық қосылыс, Cu₂so форм формуласы бар моновалентті мыс пен күкірт қышқылының тұзы. Түссіз, иіссіз кристалдар, ұшпайтын. Сусыз түрінде - ақ ұнтақ, өте гигроскопиялық. Оның ащы металл тұтқыр дәмі бар. Өнеркәсіпте
Өнеркәсіпте ластанған мыс(II) сульфаты ерітінді ауамен үрленген кезде H2SO4 сұйылтылған күкірт қышқылында мыс пен мыс қалдықтарын еріту арқылы алынады: 2Cu+O2+2H2SO4=2CuSO4+2H2O. Екінші жолы: мыс(II) CuO оксидін H2SO4-те еріту арқылы
CuO+H2SO4=CuSO4+H2O. Зертханалық жағдайда CuSO4 зертханасында қыздырылған кезде мысқа концентрацияланған күкірт қышқылының әсерінен алуға болады: Cu+2H2SO4= CuSO4+SO2+2H2O. Сульфат ионының сапалық талдауы. Сульфат ерітіндісіне барий хлоридінің ерітіндісі қосылады. Ақ тұнба пайда болады. CuSO4+BaCl2=BaSO4(тұнба)+CuCl2. Мыс катионының сапалық талдауы. Аммиакпен әрекеттесу – бірте-бірте қосқанда көк түсті тұнба пайда болады, содан кейін ериді, ашық көк түсті ерітінді түзеді. Мыс сульфаты -Дезинфекциялық, антисептикалық, тұтқыр қасиеттері бар. Медицинада, өсімдік шаруашылығында антисептикалық, фунгицид немесе мыс-күкірт тыңайтқышы ретінде қолданылады. Сондай-ақ, ол минералды бояулар жасау үшін, медицинада, мыс құюға арналған электролиттік ванналардың құрамдас бөліктерінің бірі ретінде және т.б. ацетат талшығын өндіруде иіру ерітінділерінің бөлігі ретінде қолданылады.
14. Хош иісті аминқышқылдары мен олардың туындылары бар препараттарды өндірудің өнеркәсіптік кезеңдері қандай? Амин қышқылдары — молекуласында бір мезгілде карбоксил және амин топтары болатын органикалық қосылыстар. Хош иісті амин қышқылы - хош иісті сақинаны қамтитын амин қышқылы. 20 стандартты аминқышқылдарының ішінде мыналар хош иісті: фенилаланин, триптофан және тирозин. Алайда, тирозин хош иісті болумен қатар, оны полярлы амин қышқылы ретінде жіктеуге болады. Сонымен қатар, гистидиннің құрамында хош иісті сақина болса да, оның негізгі қасиеттері оны негізінен полярлы амин қышқылы ретінде жіктеуге мүмкіндік береді; дегенмен, қосылыс бәрібірде хош иісті. Триптофан Хим. Формула C11H12N2O2. Фенилаланин Хим. Формула C9H11NO2. Тирозин- Хим. формула C9H11NO3. Хош иісті аминқышқылдарын өндірісте Микробиологиялық синтез әдісі қолданылады. L-триптофанның өнеркәсіптік өндірісінде candida utilis ашытқы штамдары қолданылады, нәтижесінде фенилаланин мен тирозин үшін ауксотрофты болады. Бастапқы шикізат, әдетте, салыстырмалы түрде арзан синтетикалық антранил қышқылы болып табылады, бұл бірнеше себептерге байланысты орынды. Біріншіден, бұл процесті жеңілдетеді және арзандатады, екіншіден, реттеуші бақылау тетіктерін айналып өтуге мүмкіндік береді Триптофанның микробиологиялық өндірісіндегі бастапқы шикізат синтетикалық индол ретінде де қызмет ете алады. Процесс триптофансинтазаның белсенділігіне және сериннің қол жетімділігіне байланысты. Триптофанды алу ұшін индолға пируватты триптофаназа катысында қосу арқылы аламыз. C8H7N(индол)+C3H4O3 (пируват) ⇾ C11H12N2O2.(триптофан.) Фенилалнинды алу үшін даршын(коричная) қышқылға катализатор ретінде аммиак лиаза арқылы аммиакты қосу әдісімен алынады. C9H8O2 +NH3= C9H11NO2.
15. Фенолдар мен олардың туындыларын синтездеу және тазарту әдістері. Бір және диатомды фенолдардың (фенол, тимол) антисептикалық қасиеттері. Фенол (гидроксибензол, ескірген карбол қышқылы) C6H5OH – класстың қарапайым өкілі. Фенол инелі түссіз кристалл. Оның белгілі бір иісі бар (мысалы, гуаштың иісі, өйткені гуаштың құрамына фенол кіреді). Суда орташа ериді , сілтілік ерітінділерде, алкогольде, бензолда, ацетонда. Судағы 5% ерітінді — бұл бұрын медицинада кеңінен қолданылатын антисептик. Қазіргі уақытта фенолды өнеркәсіпте өндіру үш жолмен жүзеге асырылады: 1.Кумоль әдісі. Барботаждық колонналардың каскадында кумол ауа арқылы каталитикалық емес тотығуға ұшырап, Кум гидропероксиді (ГПК) пайда болады. Күкірт қышқылы катализімен алынған ГПК фенол мен ацетон түзіп ыдырайды. Сонымен қатар, бұл процестің құнды жанама өнімі-α-метилстирол. Әлемде өндірілетін барлық фенолдың 95% - ы осы әдіспен өндіріледі. 2.бензой қышқылының аралық түзілуімен толуолдың тотығуы (шамамен 3 %); 3.таскөмір шайырынан бөліп алу. 170-210 °C температурада қайнайтын шайыр фракциясы күйдіргіш сілтілермен өңделеді. Фенолдар бұл жағдайда феноксидке айналады, сулы ерітіндіге өтеді. Оны бөліп, қышқылмен қайнатады және босатылған фенолдарды дистилляциялап 180-200 °С температурада қайнайтын фракцияны алады. Кумолды әдіспен фенол алу: кумолты 110-130 градуста тотықтырып кумолдың гидроперекись аламыз. Оны сұйылытлған кұкірт қышқылмымен ірекеттестіргенде фенол мен ацетон алынады.
O2 H2SO4
C9H12 ⇾⇾⇾⇾⇾⇾ C9H12O2 ⇾⇾⇾⇾⇾⇾ C6H5OH+ C3H6O.
110-130 сұй
Қолданылуы: Фенол, резорцин және тимол антисептикалық агент ретінде қабылданады. Фенол ерітіндісі (3-5%) негізінен құралдарды, кірді және т.б. дезинфекциялау үшін қолданылады. Резорцинол тері аурулары үшін 2-5% су, алкоголь ерітінділері және 5-20% жақпа түрінде тағайындалады. Фенол мен крезол фармацевтикалық тәжірибеде кейбір сұйық дәрілік формалардың консерванттары ретінде қолданылады. Резорциндың C6H6O2 уы азырақ, сондықтан ол тері ауруларына 2-5% сулы, алкогольді ерітінділер және 5-20% майлар түрінде тағайындалады. Ол бензолды сульфациялау арқылы алынады, содан кейін 1,3-бензол-күкірт қышқылын сілтімен, атап айтқанда каустикалық натриймен ерітеді. Бензолдың басқа Мета алмастырылған туындылары, мысалы, 1,3-бромфенил, 1,3-бензол сульфат қышқылы сілтімен қорытпада резорцин береді. Тимолдың C10H14O уыттылығы аз болса да, оны асқазан-ішек жолдарының аурулары үшін антисептикалық агент ретінде және антигельминтикалық агент ретінде қолдануға мүмкіндік береді. Өнеркәсіпте тимол m-крезол ch3c6h4oh пропиленімен CH3−CH=CH2 360-365 °c, 4,8—5 МПа қысымымен алкилденеді, катализатор — белсендірілген Al(oh)3. ch3c6h4oh+c3h6⇾ C10H14O Фенол мен крезол фармацевтикалық практикада кейбір сұйық дәрілік формалар үшін консерванттар ретінде қолданылады. Крезолдардың қоспаларын тазарту үшін хром қоспасымен өңдеп, кристалданғаннан кейін құрамында фенол бар температурасы біршама тар (178-182 °C) болатын фракция бөлінеді.
16. Бес мүшелі гетероциклдер негізінде дәрілік заттарды өндіру мен тазартудың өнеркәсіптік әдістері. 5-нитрофурфуролдан фурацилин синтезі. Гетероциклді қосылыстар циклге көміртек атомдарынан басқа да элементтердің атомдары кіретін қосылыстар. Ондай атомдарға азот, күкірт, оттек және т.б. элементтердің атомдары жатады. Бес мүшелі, алтымүшелі қосылыстар тұрақты болады. Биологиялық маңызы Гетероциклдер әртүрлі функцияларды орындайды. Бұл қосылыстарды өндіруге және қолдануға келетін болсақ, олар көмір шайырынан, сондай-ақ өсімдік материалдарын өңдеу кезінде алынады. ДЗ мысал ретінде, пиразол туындыларын қарастырайық. Пиразол (1,2 – диазол) - 1 және 2 күйіндегі екі азот гетероатомы бар бес мүшелі гетероцикл. Дәрілік заттар, пиразол антипирин туындылары, метамизол-натрий (Анальгин), фенилбутазон (Бутадион), пропифеназон. Туынды 1,2,4-триазол-флуконазол (Дифлюкан). Нитрофурал(фурациллин) синтезі үшін семикарбазид гидрохлориді 5-нитрофурфуролға әсер етеді:
CH5ON3
C6H6N4O4⇾⇾⇾⇾⇾⇾ C6H6N4O4(фурациллин)+H2O+HCl
Фурацилин (нитрофуран, нитрофуразон, 5-нитрофурфурилиденсемикарбазон) c6h6o4n4 ұсынады сары кристалдар. 227-232°С температурада ыдырайды. Фурацилин өте аз суда және спиртте ериді, іс жүзінде эфирде ерімейді. Ерітінді немесе сары немесе түссіз. Мысалы, көлемі 100 мл алкоголь ерітіндісінде. бар болғаны 0, 066 грамм фурацилина. Фурацилин сыртқы емдеу құралы ретінде қолданылады және бактериалды емдеу үшін іріңді-қабыну процестерінің алдын-алу дизентерия. Каустикалық натрийдегі фурацилин ерітіндісі сарғыш-қызыл түске боялады. Сандық фурацилинді йодометриялық титрлеу арқылы анықтауға болады. Фурациллин синтезы Нитрофуранның барлық препараттарын синтездеуге арналған бастапқы өнім сериялар - бұл өте қол жетімді зат-фурфурол ауыл шаруашылығы өнімдерінің (жүгері кочерыжки, подсолнечная лузга). Фурацилинді алу қоспада фурфуролды нитрлеуге негізделген сірке ангидриді және сірке қышқылы. Бұл жағдайда пайда болған 5- нитрофурфуролдиацетат гидролиздейді және алынған 5- нитрофурфуролды семикарбазид тұз қышқылымен конденсациялайды.
17.Хош иісті сульфон қышқылдарының туындыларын өндірудің өндірістік әдістері. Сульфаниламидті препарат стрептоцид
Сульфоқышқылдар (сульфон қышқылдары) — жалпы формуласы RSO3H немесе R-SO2OH органикалық қосылыстары, мұндағы r — органикалық радикал. Сульфоқышқылдар-SO3H көміртегі сульфо тобымен алмастырылған органикалық қосылыстар ретінде қарастырылады Сульфоқышқылдар қышқылдарға тән барлық қасиеттерге ие: олар негіздермен әрекеттесе алады, тұздар түзеді, спирттермен эфирлер түзеді, ангидридтер мен галогенангидридтер түзеді, амидтер түзеді. Сульфаниламидтер белсенділік спектрі бойынша іс жүзінде бір-бірінен ерекшеленбейді. Сульфаниламидтердің негізгі айырмашылығы олардың фармакокинетикалық қасиеттерінде. Стрептоцид (Пара-Аминобензолсульфид) C6H8N2O2S
Сульфаниламид (лат. sulfanilamidum) - стрептоцид ретінде белгілі сульфаниламидтер тобынан Бактерияға қарсы препарат. Ақ ұсақ кристалды ұнтақ, әлсіз қышқыл ащы дәмі бар. Қолданылуы: Препаратқа сезімтал микроорганизмдерден туындаған инфекциялық-қабыну аурулары, оның ішінде: ангина, ангиоспермалар, циститтер, пиелиттер, энтероколиттер, терінің және шырышты қабықтардың инфекциялық аурулары.
Получение белого стрептоцида
Технологиясы:Стрептоцид ұнтағы дезинтеграторда ұнтақталады. Содан кейін айналмалы діріл елеуіште барлық компоненттерді бөлек електен өткіземіз. Електен өткізілген материал бункерге құйылады, ол жерден елекке түседі, онда вибратордың екі салмағының жұмысының арқасында ұнтақтың бүкіл массасын елеуіш пен қабылдағыш бойымен айналмалы қозғалысқа келтіретін тербеліс пайда болады. конус. Біліктің әртүрлі деңгейлерінде екі теңгерімсіздіктің болуы стрептоцид ұнтағының дезинтеграторда ұсақталғанының барлығын көрсетеді. Содан кейін айналмалы діріл елеуіште барлық компоненттерді бөлек електен өткіземіз. Електен өткізілген материал бункерге құйылады, ол жерден елекке түседі, онда вибратордың екі салмағының жұмысының арқасында ұнтақтың бүкіл массасын елеуіш пен қабылдағыш бойымен айналмалы қозғалысқа келтіретін тербеліс пайда болады. конус. Біліктің әртүрлі деңгейлерінде екі теңгерімсіздіктің болуы тордың барлық нүктелеріне тік және көлденең жазықтықта айналмалы тербелмелі қозғалыстарды береді. Тербеліс жиілігі жетектің белдік жетегімен, ал олардың амплитудасы вибратор салмақтарының бұрышымен басқарылады. Елеуіш жұмыс кезінде қақпақпен жабылады. Дайын өнімді електен өткізіп, әртүрлі науаға електен өткізеді, одан алдын ала дайындалған ыдысқа құяды.
Ылғалдатқышты дайындау. Ылғалдандырғыш - 6% крахмал пастасы.
Дайындау: крахмалдың есептелген мөлшерін (818 г) суық сумен араластырады (судың мөлшері крахмалдан 4 есе көп, 3,5 л алынады). Алынған суспензия қайнаған суға құйылады. Ерітінді мөлдір болғанша 0,5-1 мин қайнатады.Тік және көлденең жазықтықтағы айналмалы тербелмелі қозғалыстар тор нүктелерінде болады. Тербеліс жиілігі жетектің белдік жетегімен, ал олардың амплитудасы вибратор салмақтарының бұрышымен басқарылады. Елеуіш жұмыс кезінде қақпақпен жабылады. Дайын өнімді електен өткізіп, әртүрлі науаға електен өткізеді, одан алдын ала дайындалған ыдысқа құяды.
Сапалық анықтау:
Жоғарыда сульфаниламидті препараттардың «химиялық құрылымы – физиологиялық белсенділігі» және «құрылысы – физика-химиялық қасиеттері» байланыстары қарастырылды.Барлық сульфаниламидтердің құрылымында хош иісті ядро, бастапқы ароматты амин тобы және сульфаниламид тобы бар, оларды сульфонил тобы мен имидтік топтың кешені ретінде де қарастыруға болады.
Сульфаниламидтердің шынайылығын растайтын жалпы және арнайы сапалық реакциялар молекулаларда белгілі функционалдық топтардың болуына байланысты.
Сандық талдау әдісі:
Қазіргі уақытта сульфаниламидтердің сандық мөлшерін анықтау үшін әртүрлі әдістер қолданылады.
1.Нитритометрия
Бұл әдіс молекулаларында бос ароматты амин тобы бар сульфаниламидтерді сандық анықтау үшін ND ұсынады: стрептоцид, сульфацил натрий, сульгин, уросульфан, норсульфазол, натрий норсульфазол, сульфадимезин, сульфадиметоксин, сульфадиметоксин және т.б.
2. Бейтараптандыру
Бұл әдісті сульфаниламидтер мен олардың тұздарын сандық анықтау үшін қолдануға болады. Ол сульфаниламидтердің сілтілермен тұз түзу қабілетіне негізделген
3 .Аргентометрия (Мор әдісі)
Сульфаниламидтер тобының қышқылдық қасиетіне байланысты кейбір сульфаниламидтер (мысалы, норсульфазол) күміс нитраты ерітіндісімен титрлегенде оңай тұздар түзеді.
Сульфаниламид препараттарды сақтау және қолдану
Барлық сульфаниламидтер В тізбесіне сәйкес жарықтан қорғалған, жақсы жабылған ыдыста (ұнтақталған қақпағы бар шыны банкалар) сақталады.
18.Хош иісті қышқылдарды өндірудің өнеркәсіптік әдістері (толуолдың сұйық фазалық тотығуы)
Хош иісті қышқылдар-бензол ядросында бір немесе бірнеше сутегі атомдары карбоксил топтарымен алмастырылған хош иісті көмірсутектердің туындылары. Дәрілік заттар және олардың синтезінің бастапқы өнімдері ретінде бензой қышқылы және салицил қышқылы (фенол қышқылы) өте маңызды. Молекулада хош иісті ядроның болуы заттың қышқыл қасиеттерін арттырады. Көптеген хош иісті карбон қышқылдарын өндірудің ең прогрессивті әдістерінің бірі-тиісті алкилроматикалық көмірсутектердің сұйық фазалық каталитикалық тотығуы. Бензой қышқылы С6Н5СООН-хош иісті қатардағы қарапайым карбон қышқылы. Физикалық қасиеттері: Бензой қышқылы-ақ кристалдар, суда нашар ериді, этанол, хлороформ және диэтил эфирінде жақсы ериді. Бензой қышқылы, көптеген басқа органикалық қышқылдар сияқты, әлсіз қышқыл. Таза қышқылдың балқу температурасы 122,4 °C, қайнау температурасы 249 °C. Медицинада қолданылуы: Бензой қышқылы медицинада тері ауруларын емдеу үшін қолданылады, сыртқы антисептикалық (микробқа қарсы) және фунгицидтік (антифункционалды) әсер көрсетеді, трихофитоз және микоз үшін, ал оның натрий тұзы — натрий бензоаты — экспекторант ретінде қолданылады. Алынуы: Өнеркәсіпте толуолдың сұйық фазалы тотығуы негізінен бензой қышқылын алуға байланысты. Фенол мен капролактамның бензой қышқылынан синтездеудің жаңа әдістерінің дамуына байланысты бензой қышқылына сұраныстың айтарлықтай өсуі байқалды. Толуолдың ауамен сұйық фазалық тотығуы 140-170 °C температурада 0,4-1,0 МПа қысыммен жүзеге асырылады. Катализатор ретінде 0,1% (мас) мөлшерінде өтпелі металдардың (марганец, кобальт және т.б.) қосылыстары қолданылады. Бұл ретте бензой қышқылы бойынша селективтілік толуолдың 30 - 50% конверсиясы кезінде 80-85% құрайды. Промотациялық қоспаларды (бром қосылыстары) және еріткіштерді (сірке қышқылы) енгізу толуолдың толық конверсиясы кезінде беной қышқылының шығымдылығын 96% - ға дейін арттыруға әкеледі. Бұл әдіс құрамында 99,5% негізгі зат бар техникалық бензой қышқылын да, 99,9% негізгі зат бар таза бензой қышқылын да алуға мүмкіндік берді. Тотығу реакциясы кобальт-бромидті катализатордың қатысуымен 180 °C дейінгі температурада және 1,0 МПа дейінгі қысыммен жүзеге асырылады. C6H5CH3 = t, KMnO4, H+=C6H5COOH.
Фармакопеялық анализ. Түпнұсқаулығын анықтау. Бензой қышқылының түпнұсқалығы темір(III) хлоридімен реакция бойынша анықталады. Бұл реакция бейтарап ортада жүреді. Сары-қызғылт тұнба пайда болады. 2. Бензой қышқылына тағы бір реакция сутегі пероксиді қосылғаннан кейін жүзеге асырылады, нәтижесінде салицил қышқылы пайда болады. Қыздырғаннан кейін артық сутегі пероксиді ыдырайды және темір(III) хлориді қосылған кезде күлгін бояу пайда болады.
C6H5COOH+H2O2=С6Н4(ОН)СООН+H2O
Cандық анықтау. Шамамен 0,2 г субстанция 20 мл фенолфталеин бойынша бейтараптандырылған 95% спиртте ерітіледі және сол индикатормен 0,1 м натрий гидроксиді ерітіндісімен қызғылт түске дейін титрленеді.
C6H5COOH+NaOH=С6Н5СООNa+H2O
19.Этил спиртін өндірудің негізгі технологиялық кезеңдері
Этил спирті (этанол) -78,3 C-та қайнайды. Ауамен (30% С2Н5ОН бу күйінде) араласқанда қопарылғыш қоспаға айналады. Суда жақсы ериді жəне онымен 95,6 % этил спирті азеотропты қоспа түзеді. Азеотропты қоспа-бұл екі немесе одан да көп сұйықтықтың бөлінбейтін қоспасы. Азеотроп сұйықтықтарының әрқайсысы тұрақты атмосфералық қысым кезінде бу мен конденсатты өзі сияқты құрайды.
Этил спиртінің қолданылуы: Этанол тамақ, медицина жəне каучук өндірісінде кеңінен қолданылады, сонымен қатар ракетаның сұйық отынының, антифриздің т.б. компоненттерінің бірі. Этанол, əсіресе, органикалық синтезде өте көп мөлшерде еріткіш ретінде жəне жартылай шикізат ретінде, мысалы, күрделі эфирлерді, хлороформды, ацетальдегидті, сірке қышқылын бутадиенді жəне басқа өнімдерді өндіруде пайдаланылады. ҚР Фармакопеяда 95-90-70 проценттік спирт қолданылады. 70 проценттік түрі дезинфекция құралдарында пайдалыналады, өйткені теріге тез сінеді. 95 проценттік түрі экстрагент ретінде
Этил спиртін алу әдістері:
- Этил спиртін ағашты гидролиздеу арқылы жəне тамақтық шикізаттан алу.
- Тікелей гидраттау арқылы.
В. В. Марковников ережесі бойныша: гидраттау үрдісінде сутек атомы ең көп гидрогендеген, ал гидроксил ең аз гидрогенденген көміртек атомына қосылады. Сондықтан этиленнен басқа олефиндер екінші ретті немесе үшінші ретті спирттер түзіледі,
Этилен гидратацияланғанда бір атомды этил спиртін алуға болады:
CH2 = CH2 + H2O - CH3-CH2OH + Q .
Тікелей гидраттау – катализатор қатысымен этиленмен судың тура қосылуына негізделген. Этиленді тікелей гидраттау үрдісі 280-300 С температурада, 7-8 МПа қысымда жүреді. Катализатор ретінде ортофосфор қышқылы сіңірілген кизельгур, силикогель, алюмосиликат қолданылады. Ле-Шателье принципі бойынша спирттің шығымы қысымның артуымен, температураның төмендеуімен артады.
Оптималды параметрлер: H2O:С2Н4 = 0,6:1; газ-бу қоспасының көлемдік жылдамдығы 1800-2500 сағ-1. Бір циклдегі этиленнің конверсиялану дəрежесі 4-5%-дан аспайды. Сондықтан үдерісіт циклді технологиялық сызбанұсқамен жүргізеді.
Реакцияға түспеген этиленді циклге қайта жіберіледі.
Технологиялық сызбанұсқасы:
1. 20 тарелкасы бар, әр тарелка арасында су құбырлары орналасқан адсорбер колоннасынан астыңғы жағынан этан-этилен фракциясын(құрамында 65 проценттік этилен болады) енгіземіз, ал жоғары жағынан 98 проценттік концентрлі күкірт қышқылын енгіземіз.Реакция 80 градуста жүреді.
2. Эфирлер жылуалмастырғышқа барады. Реакция экзотермиялық болғандықтан, шыққан энергияны жылуалмастырғышта 110 градус температурада жылу ретінде пайдаланамыз. Реакция 1-2 мпа жүреді.
3. Гидролизер. Гидролизерде 2 саты жүреді. Эфирлер гидролизге ұшырап, 1 және 2 моль этил спирттері, күкірт қышқылы түзіледі.
4. Бу колоннасы. Жоғары жағынан 110 градуста бу күйінде этил спиртінің буы шығады. Ал төменгі жағынан Жұмсалған күкірт қыщқылы сұйық күйінде шығарылады. Себебі, күкірт қышқылының қайнау температурасы 337 градус.
5. Нейтралдау колоннасы. Мұнда қышқылдан құтылу үшін сумен жуып аламыз, сосын сілті қосып нейтралдаймыз. Тұз және су түзіледі. Асты жағынан тұзды бөліп аламыз, ал жоғары жағынан спирт буын сыртқа шығарып, суынан айырып, 95-96 проценттік спирт аламыз.
Спирт буын жоғары жағынан бөліп аламыз.
Ректификациялау колоннасына жіберіп, қайта циркуляцияға жібереміз. Ректификациялау колоннасында қайнау температурасына байланысты спирт пен суды бөліп аламыз.
Этиленді тікелей гидраттау əдісімен этанол алу жанама əдіске қарағанда едəуір үнемді келеді
Сапалық анықтау:
Спирттерге сапалық реакциялар олардың құрылымына байланысты (гидроксил тобының болуы). Гидроксил тобы полярлы, ол негіздер әсерінен диссоциацияланады (әлсіз қышқылдардың қасиеттерін көрсетеді). Оттегі атомында электртерістіктің болуы электрофильді көміртегі атомының болуын анықтайды, спирттердің нуклеофильді орын басу реакцияларына түсу қабілетін түсіндіреді. Оттегі атомы (гидроксил тобында) нуклеофильді сипатқа ие, нәтижесінде спирттер нуклеофильдермен бірге қосылу немесе орын басу реакцияларымен бірге енеді. Спирттерге тотығу реакциялары тән.
1)Спирттерге сапалық реакциялардың бірі олардың мыс (II) оксидімен тотығуына негізделген. Ол үшін спирттің буларын қызыл-ыстық мыс (II) оксидінің үстінен өткізеді. Мыс (II) оксиді бастапқы спирттердің гидроксил тобын альдегидтік топқа дейін тотықтырады. Алынған альдегид фуксин күкірт қышқылымен ұсталады, ерітінді күлгін түске боялады.
H3C-CH2-OH+CuOàt H3C-COH+Cu+H2O
2) Спирттерді Лукас сынағы (тұз қышқылы мен мырыш хлоридінің концентрлі ерітіндісі) арқылы да анықтайды. Мұндай ерітіндіге екіншілік немесе үшінші реттік спиртті бергенде сәйкес алкилхлоридтің майлы тұнбасы түзіледі:
H3C-CH-CH3-OH+HClàZnCl2 H3C-CH-CH3-CL+H2O
Сандық анықтау:
Этанолдың құрамы этил спиртінің тығыздығын өлшеуге мүмкіндік беретін пикнометрдің көмегімен жүзеге асырылады. Этанолдың концентрациясына байланысты тығыздығы әртүрлі. Этанол концентрациясы неғұрлым төмен болса, соғұрлым тығыздық мәні жоғары болады. ГФ тығыздықтың этанол концентрациясына тәуелділік кестелерін қамтиды.
Сақтау. Жақсы жабылған шыны бөтелкеде салқын жерде сақтаңыз.
20.Кальций глюконатын өндірудің технологиялық кезеңдерін сипаттаңыз
Кальций глюконаты - бұл химиялық қосылыс, глюкон қышқылының кальций тұзы, медицинада ол негізінен гипокальциемияға минералды қоспа ретінде қолданылады.
Ақ түйіршікті немесе кристалды ұнтақ. Алкоголь мен эфирде іс жүзінде ерімейтін суда ерейік. Құрамында 9% -ға дейін кальций бар.
Әр түрлі этиологиядан қан кету; аллергиялық аурулар (сарысу ауруы), есекжем, фебрильді синдром, қышу, қышу дерматозы, препаратты қабылдауға реакция және тамақ қабылдау, ангиоэдема; бронх демікпесі, дистрофиялық алиментарлы ісіну, өкпе туберкулезі, қорғасын коликасы; эклампсия.
Препараттағы кальций лактатының сандық құрамын екі әдіспен анықтауға болады:
1)комплексометриялық (фармакопеялық әдіс). Препараттың ерітіндісі хром-қою-көк қышқыл индикаторы көмегімен аммиак буферлік ерітіндісі бар Трилон В-мен көк-күлгін түске дейін титрленеді:
2)перманганометриялық. Бұл әдіс бойынша кальций лактаты аммоний оксалатымен тұнбаға түседі; Алынған кальций оксалаты бос оксал қышқылының бөлінуімен күкірт қышқылымен ыдырайды, ол перманганометриялық түрде анықталады. Конверсия кальций лактатына жасалады.
Формуласы: C12H22CaO14 Са2 + препараты жүйке импульсінің берілуіне, қаңқа мен тегіс бұлшықеттердің жиырылуына, миокардтың белсенділігіне, сүйектің пайда болуына, қанның ұюына қажет Са2 + тапшылығын толықтырады.
Алынуы: Кальций глюконаты келесі жолмен алынады глюконий қышқылын кальций карбонаты немесе кальций гидроксидімен араластыру арқылы.
2C6H12O7 + Ca (OH) 2 = Ca (C6H12O7) 2 + H2O
CaCO3 + 2C6H12O7 → (C6H11O7) 2CA + H2O + CO2
Түпнұсқалылығы:
Кальций катионына реакциясы:
1. Пирохимиялық – жалын кірпіштей қызыл түске айналады
Глюконат анионы үшін:
1. 1 г зат 50 мл суда, 0,3 мл 3% темір (III)ерітіндісінде ериді, хлорид қосылғанда; ашық жасыл бояу пайда болуы керек
2. Фиалковтың реакциясы. Хром тұздарының ерітіндісімен қарқынды жасыл түс пайда болады.
3. Фенилгидразинмен сірке қышқылында қыздырғанда қатты фенилгидразид түзіледі, оның балқу температурасы анық, сол арқылы глюконат анионы анықталады.
Сандық анықтау:
1. Комплексометрия әдісі (Фармакопеялық әдіс) Препараттың бір бөлігі қыздырғанда суда ерітіледі. Салқындағаннан кейін аммиак буферін, индикаторлық қышқыл хром қою көк қосыңыз. 0,05М Trilon B ерітіндісімен көк-күлгін түске боялғанша титрлейді.
2. Фармакопеялық емес әдіс – перманганатометрия әдісі.
21.Натрий нитритін өндірудің технологиялық кезеңдері
Натрий нитриті (натрий азот қышқылы) NaNO2 – натрий мен азот қышқылының тұзы. Тазартылған натрий нитриті – ақ немесе сәл сарғыш түсті кристалды ұнтақ. Суда жақсы ериді және гигроскопиялық. Ауада ол баяу тотығады NaNO3 натрий нитратына дейін. Бұл күшті қалпына келтіретін агент. Жоғары дозаларда улы.
Қолдану көрсеткіштері Стенокардия, ми артерияларының спазмы, цианидті интоксикация.
Дәрілік формасы Көктамыр ішіне енгізуге арналған ерітінді Фармакологиялық əсер Вазодилатор. Алдын ала жүктемені (перифериялық веналарды кеңейтеді, оң жақ жүрекшеге қан ағымын төмендетеді) жүрекке жүктеме төмендетеді; миокардтың оттегіне қажеттілігін төмендетеді; коронарлық қан айналымын жақсартады. Амил нитрит сияқты əсер етеді; əсері баяу дамиды, бірақ ұзаққа созылады.
Натрий нитриті балқытылған натрий нитратын қорғасынмен азайту арқылы алынады:
NaNO3 + Pb → PbO + NaNO2
Натрий нитритін өнеркәсіптік алу әдісі азот қышқылы өндірісінің қалдықтарын пайдалануға негізделген. Азот диоксиді натрий карбонатының ерітіндісіне сіңіріледі :
2NO2 + Na2CO3 → NaNO2 + NaNO3 + CO2
Алынған тұз қоспасы фракциялық қайта кристалдану арқылы бөлінеді. Алдымен натрий нитраты кристалданады, өйткені ол суда аз ериді. Препарат суда оңай, этанолда қиын ериді. Ақ немесе әлсіз сары түсті гигроскопиялық кристалдар
Фарм. Анализ. Түпнұсқаулығын анықтау. Сапалық реакция.
Препараттың түйірін енгізген кезде оттықтың түссіз жалынын сары түске бояу. Натрий нитритінің ерітіндісі концентрацияланған күкірт қышқылы ортасында дифениламинмен түрлі-түсті реакция береді. Басында дифениламин қайтымсыз дифенилбензидинге тотығады жүреді:
Содан кейін дифенилбензидин молекуласы нитритпен, нитратпен дифенилдифенохинондииминге дейін қайтымды тотығады (көк бояу).
Сандық анықтау
қышқыл ортада артығымен алынған калий перманганатының титрлеу ерітіндісінде препараттың тотығу қасиеттеріне негізделген.
22.Парацетамолдың өнеркәсіптік синтезінің шарттарын жазыңыз
Парацетамол (лат. Paracetamolum) анилидтер тобынан анальгетиктер және қызуды басатын дәрі, қызуды түсіретін әсерге ие. Кейбір батыс елдерінде ацетаминофен ретінде белгілі
Сипаттама: кремді көлеңкесі бар ақ немесе ақ түсті таблеткалар, иісі жоқ, жалпақ цилиндр тəрізді, ұшы немесе көлбеуі бар. Спиртте оңай ериді, суда ерімейді.
Парацетамолды кішігірім парацетамол зертханасында үш реакция тізбегі арқылы синтездеу. Біріншіден, фенолды натрий нитратымен нитраттау екі изомердің қоспасын береді, олардың ішінен қажетті 4-нитрофенол (T. Kip. ~ 93° c) бу айдау оңай бөлуге болады. Бұл электрофильді хош иісті алмастыру реакциясында фенол оттегі қатты белсендіріледі, ал реакция бензолдың нитрленуімен салыстырғанда тек жұмсақ жағдайларды қажет етеді. Нитро тобы аминге дейін азаяды, 4-аминофенол түзеді. Бұл реакция натрий боргидридін қолдану арқылы жүзеге асырылуы мүмкін. Соңында амин сірке ангидридімен ацетилденеді.
Парацетамолдың синтезі р-аминофенолдың ацетилденуі арқылы жүзеге асады:
р-аминофенол+сірке ангидриді = парацетамол+ch3cooh(сірке қышқылы)
р-аминофенолдың ацетилденуі сірке ангидридімен 50-60°С температурада жүргізіледі. Масса салқындатылған сумен сұйылтылған, кристалданған және техникалық парацетамолдан сүзілген. Техникалық өнім көмірмен және натрий гидросульфитімен өңдеу арқылы судан қайта кристалдану арқылы тазартылады.
Парацетамолдың фармакопеялық талдауы:
Сапалық талдау:
1.Темір (III) хлорид ерітіндісімен фенолды гидроксилге түс реакциясы, оның қатысуымен көк-күлгін түс пайда болады.
2. Парацетамол қатысында калий бихроматының ерітіндісімен және сұйылтылған тұз қышқылымен әсер еткенде өзгермейтін күлгін түс пайда болады.
3. Сұйылтылған тұз қышқылымен қайнатқанда иісі арқылы анықталатын сірке қышқылын бөледі.
Сандық талдау: Парацетамол қышқылдық гидролиз өнімі p-аминофенол арқылы нитриттік әдіспен сандық түрде анықталады.
23. Дибазол препаратын өнеркәсіптік синтездеу технологиясын сипаттаңыз
Дибазол(хлоралгидрат 2-бензил-бензимидазола) синтетикалық адаптогендерге жатады, ол бензимидазол туындысы, 1Н-бензимидазол тамырларды кеңейту және иммуностимуляциялау әрекеті бар ескірген препарат. Медициналық көмектің заманауи стандарттарында бендазол кез-келген ауру үшін ұсынылмайды. Бұрын ол гастроэнтерологияда, гипертониялық криз, ишемиялық инсульт және басқа жағдайларда қолданылған.
Синтезі: Қазіргі уақытта дибазолдың өнеркәсіптік синтезінде бензил фрагментінің прекурсоры ретінде тек фенилсірке қышқылы немесе оның нитрилі ғана емес, сонымен қатар оның амиді (фенилацетамид) қолданылады, ал барлық жағдайда бес мүшелі сақина фрагменттердің қосындысынан түзіледі. Дибазолдың синтезі де о-фенилендиамин мен фенилсірке қышқылының бірігуі, содан кейін негіздің гидрохлоридке айналуы арқылы жүзеге асырылды. О-фенилендиамин мен фенилсірке қышқылының эквимолекулярлық мөлшердегі қоспасы 140°С-қа дейін қызады, ал қоспа ерітіледі. Реакциялық массаны температураны 200°С-қа дейін біртіндеп арттыра отырып, 3 сағат бойы араластыра отырып қыздырады. Масса 110 ° C дейін салқындатылады. Содан кейін су мен тұз қышқылын қосыңыз. Қоспа 1 сағат бойы балқыма толығымен ерігенше қызады. Араластырып, 20°С-қа дейін суытқанда 2-бензилбензимидазол гидрохлориді сулы ерітіндіден тұнбаға түседі (шығымы 79,3%), ол фармакопеялық өнімді алу үшін судан үш рет қайта кристалданады. Бірінші және екінші кристалдану кезінде өнімнің жоғалуын азайту үшін көмір қосылған бұрынғы кристалданулардан алынған аналық ерітінділер және бірінші кристалдану үшін калий бихроматының және тұз қышқылының ерітіндісі қолданылады. Практикалық шығымы 74,4% құрайды.
Фармакопеялық анализ.
Шынайылық. 0,02 г препарат 5 мл суда ерітіледі, 3 тамшы сұйылтылған тұз қышқылы қосылады, 2-3 тамшы 0,1 н.йод ерітіндісі шайқалады; қызғылт-күміс тұнба пайда болады. Сандық анықтау. Тұрақты салмаққа дейін 70-80° температурада алдын-ала кептірілген шамамен 0,15 г препарат (дәл ілулі) 10 мл сусыз сірке қышқылында ерітіліп, 5 мл оксид сынап ацетаты ерітіндісі қосылып, 0,1 н титрленеді. Хлор қышқылының ерітіндісі көкшіл – жасыл түске дейін (индикатор-кристалды күлгін). Сақтау. В тізімі жақсы жабылған контейнерде.
24.Мыс сульфатын өндірудің технологиялық кезеңдерін химиялық теңдеулерді көрсете отырып атаңыз.
Мыс сульфаты (мыс сульфаты, мыс (II) сульфаты) – бейорганикалық қосылыс, CuSO4 формуласы бар күкірт қышқылының мыс тұзы. Ұшпайтын зат, иіссіз. Сусыз түрінде бұл ақ ұнтақ, өте гигроскопиялық. Кристалдық гидраттар түрінде - ащы металлдық тұтқыр дәмі бар көк түстің әртүрлі реңктерінің мөлдір гигроскопиялық емес кристалдары; ауада олар біртіндеп жоғалады (кристалдану суын жоғалтады).
Қолданылуы: Мыс сульфаты-бірқатар күрделі мультивитаминді препараттардың құрамына кіреді. Жергілікті пайдалану кезінде антисептикалық (зарарсыздандыру) жəне тұтқыр əсері бар.
Алынуы: 1)Cu + 2H2SO4 + O2 → 2CuSO4 + 2H2O Ең қарапайым және ең ұзақ әдіс - мыс пен сұйылтылған күкірт қышқылының ауадағы реакциясы. Реакция өте баяу. Оны ерітінді арқылы ауаны өткізу немесе сутегі асқын тотығын қосу арқылы жеделдетуге болады. Реакция мыс, ерітінді және ауа арасындағы шекарада жақсы жүреді, сондықтан мыс (мысалы, мыс сымдары) ерітіндінің шегінен шыққаны жөн. 2)2Cu + 2H2SO4 → 2CuSO4 + 2H2 Мыс электродтары арқылы сұйылтылған күкірт қышқылын (10%) электролизі. Анод электр тогының әсерінен ериді. Дегенмен катодта мыстың тотықсыздануының кері процесінің алдын алу қажет. 3)Жалпы реакция: 2NH4NO3 + 4H2SO4 + 3Cu = (NH4) 2SO4 + 2NO + 4H2O + 3CuSO4 4)Аралық реакциялар: 2NH4NO3 + H2SO4 = (NH4) 2SO4 + 2HNO3; 3Cu + 8HNO3 → 3Cu (NO3) 2 + 2NO + 4H2O; Cu (NO3) 2 + H2SO4 = CuSO4 + 2HNO3 5)Тазарту үшін алынған ерітіндіден қарапайым ас содасының көмегімен негізгі мыс карбонатын тұндырады: 2CuSO4 + 4NaHCO3 → Cu (OH) 2 CuCO3 + 2Na2SO4 + 3CO2 + H2O 6)Алынған негізгі карбонатты сумен жуып, күкірт қышқылында ерітеді: Cu (OH) 2 CuCO3 + 2H2SO4 → 2CuSO4 + 3H2O + CO2
Фармакопеялық анализ. Сандық анықтау: Мыс сульфаты йодометриялық әдіспен анықталады. Анықтау мыстың (II) мысқа (I) дейін тотықсыздануына негізделген. Калий йодидінің әсерінен бос йод пен нашар еритін мыс (I) йодидінің бөлінуімен ыдырайтын мыс (II) йодидінің тұнбасы бөлінеді. 2CuSO4 + 4KI -à2CuI2¯ + 2K2SO4. 2CuI2 -à 2CuI¯ + I2. 2CuSO4 + 4KI -à 2CuI¯ + I2 + 2K2SO4 Бөлінген йодты титрлеудің соңына 1 мл крахмал ерітіндісін қосу арқылы натрий тиосульфатымен титрлейді (f = 1/2): I2 + 2Na2S2O3 à 2NaI + Na2S4O6
25. Аммиак ерітіндісін 10% өнеркәсіптік синтездеу технологиясын сипаттаңыз.
Мүсәтір спирті NH4ОН (NH3*H20) — аммиактың сулы ерітіндісі; өткір иісті және сілтілік қасиеті бар, мөлдір, түссіз, ұшқыш сұйықтық.
Қолданылуы: Тыныс алуды қоздыру және естен тану жағдайынан шығару үшін, Құсуды индукциялау үшін (әсіресе алкогольмен улану кезінде) сұйылтылған аммиак ерітіндісі (100 мл суға 5-10% ерітінді 10-10 тамшы) ішке тағайындалады.Жәндіктердің шағуы кезінде лосьондар немесе линимент түрінде қолданылады. Миозит немесе невралгия кезінде буындарды немесе бұлшықеттерді сыртқы емдеу әдісі; Дымқыл жөтелмен бронхит кезінде экспекция кездерінде қолданылады.
Мүсәтір спиртінің химия және өндіріс технологиясы.
Механизм реакциясы: NH3+H2O. ⇌ NH3*H20 ⇌ NH4 + OH
Өндірістік көлемде ол көмір өндірісінде кокстеу кезінде синтетикалық немесе қосалқы өнім ретінде алынған су буын газ тәрізді аммиакпен қанықтыру арқылы алынады.
Екінші әдіс технологиялық тұрғыдан жеңілірек болғандықтан, қазіргі таңда осы әдісті қолданады.
1. Азот сутек қоспасын турбокомпрессорға жібереміз. Турбокомпрессорда газ қоспасы сығылады.
2. Сосын газ қоспасы синтез колоннасына келеді. Бұл жерде қысым 25-60 мПа, 400-500 градус температурада, катализатор ретінде темір болады. Шығымы 10 проценттік аммиак және азот сутек қоспасы түзіледі.
3. Синтез колоннасынан кейін, тоңазытқышқа апарамыз. Бұл жерде суық сумен суытамыз. 30-40 градус температураға дейін суытылады. Конденсатқа айналады.
(Конденсация — заттың газ қалпынан сұйыққа айналуы немесе қатаюы.)
4. Тоңазытқыштан кейін, сеператорда мақсатты 10 проценттік аммиакты бөліп аламыз.
5. Реакцияға қатыса алмаған азот-сутек қоспасын рециркуляция әдісімен қайта синтез колоннаға жібереміз. Ол циркуляциялық газ ретінде синтез колоннасының жоғары жағынан түседі.
6. Түзілген 10 проценттік аммиакты синтез колоннасында қосалқы өнім ретінде қалған бу конденсатымен араластырамыз. Осылайша мүсәтір спирті алынады.
Сапалық анықтау: Препаратқа хлорсутек қышқылының ерітіндісіне малынған шыны таяқшаны әкелген кезде ақ түтін пайда болады. Препараттың буына енгізілген ылғалды қызыл лакмус тесті көк түске боялады.
Сандық талдау әдісі. Аммиакты күкірт немесе тұз қышқылымен байланыстыруға негізделген титриметриялық әдіс, содан кейін метил қызыл индикаторының қатысуымен Артық қышқылды сілтімен оттиттеу.
Өнім сапасын бақылау. Сыртқы түрі визуалды түрде анықталады. Көлемінің жартысына дейін сулы аммиак пробиркаға немесе цилиндрге құйылады және оның түсі берілген немесе шағылған жарықта көрінеді.
Қауіпсіздік ерекшеліктері. Сулы аммиакпен жұмыс жақсы желдетілетін сорғыш шкафтың ішінде жүргізілуі керек.
26. Хлоральдан өнеркәсіптік жолмен алынған хлоралгидратты тазарту әдістерін сипаттаңыз.
Хлоральгидрат (2,2,2-трихлорэтандиол — 1,1) - суда, ацетонда, этанолда және диэтилді эфирде жақсы еритін, бензолда, пиридинде аз еритін түссіз кристалдар. Хлоральгидрат-хлоралды гидратациялау өнімі.
Қолданылуы: Хлоралгидрат седативті, ұйқы туғызатын, анальгетикалық әсерлерін тудыруы мүмкін. Психикалық қозу, спазмофилия, сіреспе, эклампсия, балалардағы құрысу жағдайы; хирургиялық араласулардағы премедикация кездерінде жиі қолданылады.
Өнеркәсіптік алу жолы:
1-стадия. Катализатор ретінде темір жоңқаларының(стружки) қатысуымен су спиртін хлорлау арқылы хлорал алу.
Хлордың қатысуымен спирт ацетальдегидке тотығады:
CH3-CH3OH+Cl3 = CH3-COH+2HCl
Түзілген альдегид спирттің артық мөлшерімен полуацеталь түзеді:
CH3COH+H-OC2H5 = CH3-C(OH)(H)(OC2H5)
Кейін полуацеталь үшхлорполуацетальға дейін хлорланылады:
2CH3-C(OH)(H)(OC2H5)+3Cl2 = 2CCl3- C(OH)(H)(OC2H5)+3HCl
Бұл процестер біртіндеп жүреді және алдымен салқындатуды, содан кейін жылытуды қажет етеді.
Құрамында негізінен трихлорацетикалық альдегид, хлоралгидрат және хлоралкоголят бар шикі хлорал хлоралатты хлоралға айналдыру үшін күкірт қышқылымен 94—98 градусқа дейін қыздырылады (сутегі хлориді бөлінгенге дейін) және орталықтандырылғаннан кейін олар қайтадан 94-98° температурада тазартылады.
CCl3- C(OH)(H)(OC2H5)+HO-SO3H = CCl3-COH+C2H5O-SO3H+H2O
2-cтадия. Хлорал гидратациясы.
Хлорал сумен араласпайды, сондықтан гидратты алу үшін оны хлороформда ерітеді, содан кейін алынған ерітіндіге тазартылған судың есептелген мөлшері қосылады. Бірнеше күн ішінде хлоралгидраттың кристалдануы жүреді, оны хлороформда еріту қиын.
CCl3-COH+H2O = CCl3CH(OH)2
Хлоралгидратты бөлу аяқталғаннан кейін хлороформ кристалдардан ағызылады, ауада желдетіледі, тазалығына тексеріледі және буып-түйіледі.
Тазарту әдістері. Шикі хлоралды тазарту. Құрамында шамамен 1% хлорлы сутегі бар тазартылған техникалық хлорал эмальданған болаттан жасалған бейтараптандырғышқа араластырғышпен қабылданады, онда хлорсутек содасымен бейтараптандырылады. Нейтралдау аяқталғаннан кейін хлорал сол аппараттан 97-98 ° температурада тазартылады. Алдымен құбырларда хлоралдың ықтимал кристалдануын болдырмау үшін конденсатор-тоңазытқыштағы температура 30-40 ° шегінде сақталады, содан кейін дистилляция қалыпты екеніне көз жеткізгеннен кейін оны 15 ° дейін төмендетеді. Хлордың шығымы жүктелген шикі хлоралға қатысты 95% құрайды. Аппараттағы хлоралдың қалған бөлігі трихлорсірке қышқылын алуға жұмсалады.
Препарат тазалығын анықтау. Препараттың тазалығын хлоралкоголят қоспасының болмауымен анықтайды (хлоралгидратты күйдіргіш натрий ерітіндісімен қыздырады және калий йодидіне йод ерітіндісін қосады-бұл ретте йодоформның иісі анықталмауы тиіс.
Сандық анықтау хлоралгидраттың каустикалық натрий ерітіндісімен 0,1 н ыдырауына негізделген:
Реакцияға кірмеген сілті фенолфталеин индикаторының қатысуымен тұз қышқылының ерітіндісімен 1 н оттитрленеді. Ыдырауға жұмсалған 1 мл 0,1 н күйдіргіш натрий ерітіндісі 0,01654 г хлоралгидратқа сәйкес келеді, оның құрамы кемінде 99% және 101% - дан аспауы тиіс.
Сақтау: B тізіміне жатады. Жарықтың әсерінен қорғалған салқын жерде жақсы жабылған банкаларда сақталады.
27. Өнеркәсіптік күміс нитраты синтезінің технологиялық жағдайларын сипаттаңыз.
Күміс нитраты, лапис (AgNO3) − Пластиналар немесе цилиндр тәрізді таяқшалар түріндегі түссіз мөлдір кристалдар. Суда оңай ериді, этанолда қиын ериді. Олар жарықта қараңғыланады(чернеют).
Фармакологиялық әсері: антисептикалық, тұтқыр, қабынуға қарсы, күйдіргіш, микробқа қарсы, бактерицидтік әсерлері болғандықтан көп қолданылады. Ерітінді (2%) нәрестелердегі көздің гонококкты инфекциясының алдын-алу үшін қолданылуы мүмкін. Эрозия, жаралар үшін 2,5,10% ерітінді түрінде қолданылады.
Өнеркәсіптік синтезі:
Жоғары дәрежелі таза күміс нитратын алу әдісі тазартылған күмісті ыстық азот қышқылында дымқыл ерітуден тұрады. Азот қышқылы өз кезегінде 1 пайыздық аммиак ерітіндісімен және судың 1:1 көлемдік қатынасында бейтарапталып, алынады.
Ag + 2 HNO3 ⟶ AgNO3 + NO2 ↑ + H2O
Күміс толығымен ерігеннен кейін күміс нитраты ерітіндісі 75-90% мас. болғанша буланады, бұл күміс нитратының қаныққан құрамына жақын ерітінді алуға сәйкес келеді (күміс нитратының ерігіштігі 90% 100°C).
Ыстық ерітіндіге (95±5°C) "тұздандырғыш" енгізіледі. Тұзсыздандырғыш ретінде 1:0.5-0.7 көлемдік қатынаста концентрацияланған 70% азот қышқылы және күміс азот қышқылы ерітіндісі қолданылады. Нәтижесінде алынған қоспаны ≤20°C температураға дейін салқындатады және өнімді толығымен кристалдану үшін оны 2 сағат бойы осы температурада ұстайды. Күміс нитратының тұнбасы концентрацияланған азот қышқылының кішкене бөліктерімен жуылады және AgNO3 кристалдары 100°C температурада 3 сағат кептіріледі. Қолданылған әдіс өнімнің 93.0-93.6% шығуын қамтамасыз етеді.
Әдістің артықшылығы: Күміс нитратының ерітіндісін буландыруды, ерітіндіні жылытуды және "тұздандырғыш" - концентрацияланған азот қышқылын енгізуді қамтиды, сондықтан жоғары дәрежелі таза күміс нитраты алынады.
Шынайылық реакциясы.
Күміс-айна реакциясы. Реакция күміс нитратының аммиак ерітіндісімен және аз қызған кезде формальдегид ерітіндісімен жүзеге асырылады. Түтіктің қабырғаларында металл күміс бөлінеді.
2AgNO3+ 2 NH4OH = Ag2O +2NH4NO3 +2 H2O
HCOH + Ag2O =2Ag↓ + HCOOH
Сандық анықтау. Фольгард әдісі (Тікелей титрлеу)
Бұл әдіс стандартты аммоний тиоцианатының ерітіндісімен күміс нитраттың тұндыру реакциясына негізделген. Орташа азот қышқылы, индикатор темір-аммоний алюминийі. Титрлеу қызыл түс пайда болғанға дейін жүреді.
AgNO3 + NH4SCN= AgSCN↓+NH4NO3
3NH4SCN+FeNH4( SO4)2 = Fe( SCN)3+2( NH4)2SO4
Сақтау. Сезімтал препарат, сондықтан оны құлыппен жарық өткізбейтін қара қағазға оралған қызғылт шыны ыдыста сақтайды. Сандық есепте тұрады.
28. Фурадониннің өнеркәсіптік синтезінің кезеңдерін жазыңыз.
Фурадонин (нитрофурантоин) (C8H6N4O5 ) - айқын микробқа қарсы әсері бар дәрілік зат, нитрофурандар туындысы. Грам-оң және грам-теріс микробтарға әсер етеді.
Физ.қасиеттері: Сары немесе жасыл реңктері бар сары түсті ұнтақ. Балқу темп. 258-263 градус.
Қолданылуы: Микробқа қарсы қасиеттері нитрофурантоиннің микроорганизмдердің әртүрлі ферменттік жүйелеріне әсер ету қабілетіне байланысты. Препарат зәр шығару жолдарының инфекцияларын емдеуде тиімді. Терапевтік қолдануға көрсеткіштер пиелит, пиелонефрит, цистит, уретрит болып табылады.
Өнеркәсіптік синтезі.
1-стадия. Тазартылған су мен күкірт қышқылын реакторға құяды, қоспаны араластырады, содан кейін реакторға 2-семикарбазидсірке қышқылын және тұндырғыш көмірді салады, реакциялық қоспаны араластырады және 100±5°С температураға дейін қыздырады, содан кейін 2 - 3 сағатқа ұстайды; алынған I-аминогидантоин ерітіндісі друк-сүзгі арқылы келесі стадияға ауысады.
2-стадия. Алудың екінші кезеңінде 5-нитрофурфуралды, тазартылған су мен күкірт қышқылын реакторға жүктейді, реакциялық қоспаны араластыра отырып 90±5°С температураға дейін қыздырады. Содан кейін реакторға 5-нитрофурфурол диацетат пен тұндырғыш көмір құйылады, реакциялық қоспаны араластырады және 93±5°С температураға дейін қыздырады. Қоспа 20- 40 минут бойы гидролизден өтеді, алынған 5-нитрофурфурал ерітіндісі друк-сүзгі арқылы келесі кезеңге ауыстырылады.
3-стадия. Үшінші кезеңде реакторға 5-нитрофурфурал ерітіндісі мен I-аминогидантоин ерітіндісін құяды, реакциялық қоспаны араластырады. Конденсация 80 ° С аспайтын температурада жүзеге асырылады. Содан кейін алынған фурадонин суспензиясы 40±10°С температураға дейін салқындатылады, центрифугаланады, тазартылған сумен жуылады. Содан кейін ол кептіруге ауыстырылады, оны кептіргіште 65 ± 10 ° C температурада фурадониндегі қалдық ылғалдылық мөлшері 7,5% -дан аспайтындай жүргізеді.
Шынайылыққа тексеру:
1. Спектрофотометрия. Толқын ұзындығы 240 нм-ден 450 нм-ге дейінгі аймақта сандық анықтау үшін дайындалған субстанция ерітіндісінің сіңу спектрі 266 және 367нм-де максимумға ие болуы тиіс.
2. Сапалы реакция. 10 мг субстанция 5 мл су мен 5 мл 30% натрий гидроксиді ерітіндісінің қоспасында ерітіледі; қою қоңыр түсті бояу пайда болуы керек.
3. Сапалы реакция.10 мг субстанция 3 мл диметилформамидте ерітіледі; 50 мкл 1 М калий гидроксидінің сулы-спиртті ерітіндісін қоңыр-сары немесе ашық-қоңырға қосқан кезде өтетін сары бояу пайда болуы тиіс.
Сандық анықтау. Анықтау титриметрия әдісімен жүзеге асырылады. Шамамен 0,4 г субстанцияны тікелей тимол көкімен титрлеу алдында бейтараптандырылған 20 мл диметилформамид ерітеді және қою жасыл түске дейін 0,1 м натрий метилаты ерітіндісімен титрлейді (индикатор-тимол көк ерітіндісінің 3 тамшысы).
29. Бор қышқылын H3BO3 өнеркәсіптік өндірудің технологиялық кезеңдерін сипаттаңыз.
Анықтамасы: Бор қышқылы, ортобор қышқылы, (Н3ВО3) — анорганикалық үш негізді әлсіз қышқыл, ақ кристалл зат. Ол ыстық суда, спирт және т.б. органикалық еріткіштерде ериді. Бор қышқылын қыздырған кезде, оның құрамынан су бөлініп шығып, әуелі метабор қышқылына (НВО2), содан кейін бор ангидридіне (В2О3) айналады. Табиғатта-минералды сассолин; термальды суларда да кездеседі. Көбінесе инсектицид, антисептик, отқа төзімді зат ретінде қолданылады.
Өнеркәсіптік өндіру технологиясы:
Бор қышқылын алу әдістері. Бор қышқылы датолит шикізатынан, борат кендерінен, сондай-ақ шикізаттың басқа түрлерін өңдеу арқылы алынады.
Батыс Қазақстанда Сатимол мен Шалқар кендерінде көп кездесетін датолит шикізатынан бор қышқылын алу әдісі. Бор қышқылын алу процесі келесі кезеңдерді қамтиды:
1-кезең. Датолит концентратының су суспензиясын дайындау. Онда бор қышқылының аналық ерітіндісімен(маточный раствор) араласады. Жабдық-жинақ (сборник)
2-кезең. Күкірт қышқылы мен датолит концентратының суспензиясын мөлшерлеу. Жабдық-тік араластырғыш.
3-кезең. Датолит концентратының ыдырауы. Алынған қоспаны үздіксіз суперфосфат камерасына түседі, онда ол қоюланады.
4-кезең. Камерадағы реакциялық массаның пісуі, камералық өнімді репульпациялау және салқындату, шаймалау. Масса араластырғышы бар аппаратта кері ерітіндімен репульпацияланады және флотациялық камерада ауамен 35-55°с дейін салқындатылады, содан кейін алынған суспензия 80-90°с дейін қызады.
5-кезең. Бейтараптандыру. Бос күкірт қышқылын бейтараптандыру, кремний қышқылын иондық коагуляциялау, темір және алюминий оксидтерін тұндыру үшін суспензияға кальций бораты рН 5-5,2 дейін енгізіледі.
6-кезең. Тұнбаны аралық жуу арқылы дәлдікке қарсы сатылы сүзу. Жабдық-барабанды немесе патронды вакуум-сүзгі. Қатты қалдықтар жуылады және қоқыс қоймасындағы гидрокөлікпен жойылады немесе боролипс өндіру цехына беріледі.
7-кезең. Ерітіндіні Қышқылдандыру және одан кальций сульфаты дигидратын тұндыру; Жабдықтар-жинақ. 90-95° C температурада ұсталып, жинақта күкірт қышқылымен қышқылданады, содан кейін сүзгі престерінде сүзіледі.
8-кезең. Бақылау сүзілуі; вакуум-кристалдану; Жабдық-вакуум-кристализатор. Кальций сульфаты дигидратынан босатылған ерітіндіні вакуум-кристаллизаторларға өткізеді. Вакуум- кристаллизаторларда 15-20° с дейін салқындаған кезде бор қышқылының кристалдары түседі.
9-кезең. Бор қышқылы суспензиясын қоюландыру және бор қышқылын бөліп алу. Жабдық- автоматты центрифуга. Алынған суспензия гидроциклде қоюланады, ал бор қышқылының кристалдары көлденең автоматты центрифугалардағы аналық ерітінділерінен бөлінеді.
10-кезең. Аналық ерітіндіні әк сүтін алу мақсатында реакторға ішінара қайтарылып, сборникке жиналады. Кальций боратын тұндырып, жууға жібереді.
Артықшылығы: осы әдіс арқылы алынған бор қышқылы құрамындағы негізгі зат(яғни бор қышқылы) 99,9 пайызды құрайды.
Фармакопеялық анализ. Түпнұсқаулығын тексеру. Борноэтил эфирінің түзілу реакциясы. 1,0 г субстанция 10 мл 96% қайнаған спиртте ерітіледі. Алынған ерітіндінің 3 мл-ге 1 мл концентрацияланған күкірт қышқылы қосылып, араластырылады. Тұтанған кезде қоспасы жасыл түспен шектесетін жалынмен жануы керек.
H3BO3+3C2H5OH = B(OC2H5)3+3H2O
Тазалыққа тексеру. Жалпы қоспаларды анықтаймыз: хлоридтер, сульфаттар, темір, ауыр металдар.
Бор қышқылы үшін анықталады:
1. Су және спирт ерітінділерінің мөлдірлігі мен түстілігі – мөлдір және түссіз болуы тиіс.
2. Минералды қышқылдардың қоспасы (бор қышқылын алу кезінде қолданылады). Дәрілік заттан су алуға метил қызғылт сары индикаторы қосылған кезде қызғылт бояу болмауы тиіс. Бор қышқылының өзі өте әлсіз болғандықтан, бұл индикатормен қызғылт түс бермейді.
Сандық анықтау. Бор қышқылы глицерин (фенолфталеин бойынша бейтараптандырылған) қатысуымен бейтараптандырудың алкалиметриялық әдісімен анықталады. Бұл әдіс глицеринбор қышқылының қышқыл қасиеттеріне негізделген. Индикатор-фенолфталеин.
30. Алюминий фосфатын өнеркәсіптік синтездеу және тазарту әдістерін сипаттаңыз
Анықтамасы: Алюминий фосфаты (алюминий ортофосфаты, триалюминий фосфаты, бейтарап фосфор қышқылды алюминий) — AlPO4, Бейорганикалық қосылыс, фосфор қышқылының алюминий тұзы. Суда нашар еритін қатты, ақ кристалды улы емес зат. Қауіптіліктің IV класына жатады. Ол табиғатта көптеген минералдар түрінде кездеседі. Қолданылуы: Медицинада фармакологиялық әсерлеріне жараға қарсы, адсорбциялық, бүркемелеуші, антацидтік байланысты қолданылады. Сонымен қатар, өзге пайдалану салалары бар: керамика өндірісінде флюс ретінде; цемент қоспасы; органикалық синтездегі катализатор; Кондитерлік бизнестегі қопсытқыш; Антацид және басқалар.
Өнеркәсіптік синтездеу. Вакцина құрамында адъювант ретінде қолданылатын алюминий фосфатын алу әдісі. Өнеркәсіптік өндірісте осы әдіске сәйкес өндірістік циклдің жалпы уақыты шамамен 10-12 күнді құрайды. Сонымен қатар, процесс ашық жүйеде жүретіндіктен, ауаны таза ұстау үшін бірнеше зарарсыздандыру жұмыстары қажет. Сондықтан бұл әдіс стерильділікке тесттер көп жүргізілетіндіктен, қымбатқа түседі.
Дайындық кезеңі. Алюминий хлориді дайындық резервуарында ерітіліп, рецептілік резервуарға жіберіледі. Натрий ортофосфатын рецептуралық резервуарда ерітеді және рН 5.2±0.2 мәндеріне жеткенге дейін келесі рецептуралық резервуарға ауыстырады.
Na3PO4 + AlCl3 → AlPO4 ↓ + 3NaCl
1 кезең. Тұндыру. Алюминий фосфатының суспензиясы өнімнің жоғары сапасын қамтамасыз ету үшін 60°C температурада ұсталады. Жабдық- 25°С кезінде тұндыруға арналған ыдыстар(емкости). Бұл процестің тұндыру уақыты (яғни, резервуарлардағы AlPO4 шөгіндісін алу үшін қажет уақыт) шамамен 7-10 күнді құрайды; бұл процестің ең баяу кезеңі.
2 кезең. Тұнба үстіндегі сұйықтықты кетіру. Тұнба үстіндегі сұйықтық рецептілік резервуардан алынады.
3 кезең. Рецепт дайындау. Алюминий фосфатының қалған суспензиясы > 121.1 °C кезінде араластыру арқылы зарарсыздандырылады. Жабдық-стериллизация резервуары.
4 кезең. Соңғы өңдеу. AlPO4 рН-ны тексеріп, қажет болған жағдайда оны 5.8±0.2 дейін жеткізеді. AlPO4 стерильді контейнерлерге түсіріледі.
Тазарту әдістеріне Alpo4 өндіріс процесін дайындау және дәйекті жүзеге асыру MPS 3 ортаны дайындау жүйесі арқылы бақыланады (Media Preparation System, MPS немесе ортаны дайындауға арналған құрылғы - Media Preparation Skid) мөлшерлеу резервуарынан (50 л, 200 л және 800 л), сүзгі блогынан және стерильділікті қамтамасыз ететін коннекторлары бар құбыр жүйесінен тұрады. Сондықтан, алу әдісі ашық болғанына қарамастан, барлық назар тазалықты қамтамасыз етуден тұрады.
Фармакопеялық анализ: Түпнұсқаулығын анықтау. Алюминий фосфатының түпнұсқалығын анықтау алюминий катионы мен фосфат анионына түпнұсқалық реакциялардан тұрады. Алюминий фосфатының түпнұсқалығын анықтамас бұрын, ол қышқылдардың әсерінен еритін күйге ауысады:
А1РО4 + 3Н+ > Al3+ + H3PO4
AL3+ионына түпнұсқаулық реакциясы: Кобальт нитратымен реакция - "тенарлы көк" (фармакопеялық) түзілуі. Алюминий фосфатын кобальт нитратының ерітіндісімен қыздырғанда аралас алюминий оксиді және көк түсті кобальт түзіледі: 4Al3+ + 2Co(NO3)2 > 2Co(AlO2)2 + 4NO2 + O2
PO43- ионына шынайылық реакциясы: Магнезиалды қоспамен реакция (фармакопеялық): Қышқыл қосылған кезде фосфат ионы гидрофосфат ионына айналады: PO43- + Н+ > НPO42-
Магний хлориді, аммоний хлориді және аммиактың сулы ерітінділерін араластыру арқылы алынған магнезиалды қоспамен әрекеттескен кезде гидрофосфат ионы фосфат магниаммонийінің ақ кристалды тұнбасын құрайды:
НPO42- + Mg2+ + NH3 > NH4MgPO4v
31. Фтивазид өндірісінің технологиялық кезеңдерін сипаттаңыз
Фтивазид - ванилиннің әлсіз иісі бар ашық сары немесе сары түсті ұсақ кристалды ұнтақ.
Физикалық қасиеттері.Дәмі жоқ; суда өте аз және спиртте аз ериді; мұзды сірке қышқылында, бейорганикалық қышқылдарда оңай ериді. Балқу температурасы 220-222 °c (ыдырауымен).
Медицинада қолданылуы. туберкулезге қарсы тиімді құрал ретінде қолданылады.
Өндірістің технологиялық кезеңдері:
1. Изоникотин қышқылы су ваннасында 30-35 оС дейін қызады және осы температурада тионил хлориді 30 минут бойы аралығында қосылады. Тионил хлоридінің қосылуы аяқталғаннан кейін реакциялық масса 40-45С дейін қыздырылады және осы температурада 1,5 сағат ұсталады. Реакциялық масса сұйық суспензия түрінде жылжымалы болады.
C5H4NCOOH + SOCl2 = [C5H4NHCOCl]+Cl- + SO2
2. Изоникотин қышқылының хлорангидриді бар 20 оС дейін салқындатылған реакциялық массаға 15-20 минут ішінде абсолютті этил спирті қосылады.
[C5H4NHCOCl]+Cl- + C2H5OH = [C5H4NHCOC2H5]+Cl- + HCl
3. Реакция массасы 5-8 ° C дейін мұзды су қоспасымен салқындатылады. 20% NaOH ерітіндісін біртіндеп араластырғышқа құямыз.
Сілтімен бейтараптандырылғаннан кейін ерітіндінің рН 8,5-8,8-ге дейін 20% Na2CO3 ерітіндісін қосып, 16-22 ° c температураны ұстап тұру арқылы реакциялық массаны аламыз. Бейтараптандырудан кейін реакциялық масса 2 қабатқа оңай бөлінетін сұйықтық болып табылады: төменгі – су-сілтілі қабат және жоғарғы – органикалық (изоникотин қышқылының этил эфирі) қабат.
NaOH+HCl = NaCl+H2O
[C5H4NHCOC2H5]+Cl- +Na2CO3 = C5H4NCOOC2H5 + NaCl+H2O+CO2
4. 3-кезеңде алынған техникалық эфир кері тоңазытқышпен, термометрмен және тамшы ваннамен жабдықталған үш бұрышты колбаға жүктеледі. Содан кейін 30-35 минут ішінде гидразин гидраты біртіндеп қосылады. Солайша изоникотин қышқылының гидразиді алынады.
C5H4NCOOC2H5 +NH2NH2*H2O = C5H4NCONHNH2+ C2H5OH+ H2O
5. Фтивазид алынуы. Реакциялық массаны 2 сағат бойы 55-65 температурада ұстайды. Одан әрі реакциялық массаны 20-25С дейін салқындатады, фтивазид тұнбасын сүзеді және температурасы 50-70С дистилденген сумен жуады, 60-70ос температурада кептіреді.
Фармакопеялық анализ. Түпнұсқаулығын анықтау. Сапалы реакция. 1. 50 мг субстанцияға 50 мг 2,4-динитрохлорбензол және 3 мл 96% спирт қосылады. Қоспа 2 минут қайнаған кезде қызады, бөлме температурасына дейін салқындатылады және 0,1 мл 10% натрий гидроксиді ерітіндісін қосады. Ерітінді сары-қоңыр түске боялады.
2. 50 мг субстанцияға 10 мл 8,3% гидрохлорид қышқылы қосылып, қайнаған су моншасында қызады. Ванилиннің иісі шығады.
Сандық анықтау. Анықтау титриметрия әдісімен жүзеге асырылады. Шамамен 0,15 г зат 2 мл формаль қышқылында ериді, 30 мл сірке ангидридін қосады және қызғылт-қоңыр түсті жасыл флуоресценциямен жасыл түске ауысқанға дейін 0,1 м хлор қышқылының ерітіндісімен титрленеді (индикатор – 0,3 мл 0,1% кристалды күлгін ерітінді).
32. Бензой қышқылын өндірудің технологиялық кезеңдерін сипаттаңыз
Бензой қышқылы С6Н5СООН-хош иісті қатардағы қарапайым карбон қышқылы.
Физикалық қасиеттері: Бензой қышқылы-ақ кристалдар, суда нашар ериді, этанол, хлороформ және диэтил эфирінде жақсы ериді. Бензой қышқылы, көптеген басқа органикалық қышқылдар сияқты, әлсіз қышқыл. Таза қышқылдың балқу температурасы 122,4 °C, қайнау температурасы 249 °C.
Медицинада қолданылуы: Бензой қышқылы медицинада тері ауруларын емдеу үшін қолданылады, сыртқы антисептикалық (микробқа қарсы) және фунгицидтік (антифункционалды) әсер көрсетеді, трихофитоз және микоз үшін, ал оның натрий тұзы — натрий бензоаты — экспекторант ретінде қолданылады.
Алыну жолы. Бензой қышқылын алудың көптеген әдістерінің ішінде карбоксил тобын фталий ангидридінен (декарбоксилдену) бөліп алу әдісі ең үлкен техникалық мәнге ие. Декарбоксилдену фталий ангидриді мен су буларының қоспасын катализатор арқылы жоғары температурада өткізген кезде жүреді. Бұл жағдайда жанама өнімдер де пайда болады: фтал қышқылы, дифенилкетон және бензол.
C6H4(CO)2O + H2O = С6Н5СООН + CO2
Технологиясы. Бензой қышқылын өндіру. Бензой қышқылын өндіру мынадай негізгі операциялардан тұрады: 1) катализатор дайындау; 2) фталь ангидридінің декарбоксилденуі; 3) бензой қышқылының конденсациясы.
1) Катализаторды дайындау. Бөлек, көмірқышқыл газы бар мырыш пасталары мен алюминий оксиді гидраты дайындалады. Көмірқышқыл газы бар мырыш пен алюминий оксиді гидратының пасталары сумен араластырылып, ұсақталған және еленген помпа алынған суспензияға енгізіледі. Қоспа бітеу бумен қыздырылады, белгіленген температурада бірнеше сағат ұсталады, салқындатылады, ауа кептіргіште кептіріледі, құрғақ катализатор шаңнан тазартылады. Катализаторды түрлендіргішке жүктегеннен кейін, ол жоғары температурада ауамен су буының қоспасымен бірнеше сағат бойы үрленеді. Содан кейін ваннаның температурасы төмендетіліп, конверторға фталь ангидриді мен су буларының қоспасы жіберіледі. Беті шайыр өнімдерімен ластанған катализатордың белсенділігін қалпына келтіру үшін оны бумен және ауамен үрлейді.
2) Фталь ангидридінің декарбоксилденуі. Декарбоксилдену электр жылыту құрылғысымен жабдықталған түрлендіргіште жүзеге асырылады. Конвертер түтіктері катализатормен толтырылған.
Фтал ангидриді сыртқы бу катушкасымен Балқыту қазандығында ерітіледі, оны қыздырады және жылытылатын құбыр арқылы қысым багына сығылады. Қысым резервуарынан фталь ангидридін өлшеуіш сорғымен буландырғышқа (тот баспайтын болаттан) береді,спиральмен қамтылған. Фталь ангидрид жұқа қабаты бар спираль тез буланып кетеді. Алынған фталь ангидрид буларының және судың қоспасы түрлендіргіштің жоғарғы камерасына түседі және байланыс түтіктері арқылы таратылады. Түтіктерде декарбоксилдену процесі жүреді. Газдар байланыс түтіктерінен өтіп, конденсаторларға түсетін конвертердің төменгі камерасына жиналады. Декарбоксилдену температурасы бір сағат ішінде катализатор арқылы өтетін булардың санына және катализатордың ұзақтығына байланысты белгіленеді.
3) Бензой қышқылы буларының конденсациясы. Бензой қышқылы буларының конденсациясы параллель қосылған бірнеше конденсаторларында жүргізіледі. Конденсатор-салқындатуға арналған күртешесі бар және бұрандалы араластырғышы бар, аппараттың ішкі қабырғаларын бензой қышқылының кристалдарынан тазартуға арналған табақтық резеңкеден жасалған қырғыштары бар тік цилиндрлік аппарат. Конденсаторларға түсетін реакциялық газдар оларда салқындатылып, конденсацияланады. Судағы бензой қышқылының суспензиясы нутч-сүзгісіне түседі. Конденсацияланбаған газдар конденсатордан вентилятормен шығарылады. Нутч-сүзгіден сүзінді монтежюға келіп түседі, ол жерден кәрізге сығылады. Бензой қышқылының дымқыл кристалдары кептіріледі.
Фармакопеялық анализ. Түпнұсқаулығын анықтау. Бензой қышқылының түпнұсқалығы темір(III) хлоридімен реакция бойынша анықталады. Бұл реакция бейтарап ортада жүреді. Сары-қызғылт тұнба пайда болады. 2. Бензой қышқылына тағы бір реакция сутегі пероксиді қосылғаннан кейін жүзеге асырылады, нәтижесінде салицил қышқылы пайда болады. Қыздырғаннан кейін артық сутегі пероксиді ыдырайды және темір(III) хлориді қосылған кезде күлгін бояу пайда болады.
C6H5COOH+H2O2=С6Н4(ОН)СООН+H2O
Cандық анықтау. Шамамен 0,2 г субстанция 20 мл фенолфталеин бойынша бейтараптандырылған 95% спиртте ерітіледі және сол индикатормен 0,1 м натрий гидроксиді ерітіндісімен қызғылт түске дейін титрленеді.
C6H5COOH+NaOH=С6Н5СООNa+H2O
33. Натрий гидрокарбонатын өндірудің өндірістік әдістерін сипаттаңыз
Натрий гидрокарбонаты немесе ас содасы немесе Қос көмірқышқылды натрий, немесе Натрий бикарбонаты - ақ түсті, кристалды ұнтақ.
Формуласы: NaHCO3
Физ.қасиеттері: Натрий бикарбонаты-ақ түсті ұнтақ — суда еритін қатты ұсақ кристалды қосылыс. Ас содасы жанбайды, ал 70 °C-тан жоғары қызған кезде ол натрий карбонатына, көмірқышқыл газына және суға ыдырайды. Өндірістік жағдайда түйіршіктелген бикарбонат жиі қолданылады.
Қолданылуы: Өнеркәсіпте, тамақ өнеркәсібінде, медицинада терінің және шырышты қабаттардың химиялық күйіктерін концентрлі қышқылдармен бейтараптандырғыш және асқазан сөлінің қышқылдығын төмендету үшін қолданылады. Сондай-ақ буферлік ерітінділерде қолданылады.
Алынуы: Өнеркәсіпте натрий гидрокарбонаты аммиак-хлоридті әдіспен өндіріледі. Көмірқышқыл газы қысыммен аммиакпен қаныққан концентрлі натрий хлоридінің ерітіндісіне жіберіледі.
NH3 + CO2 + NaCl(ерітінді) → NaHCO3 + NH4Cl.
Өндіру кезеңдері:
1 кезең. Шикізатты дайындау. Жабдық: таразы. Шикізат: NH3, CO2, NaCl Сапасын бақылау. Шикізат массасы, тазалығы, фармокопеялық сынақ.
2 кезең: Синтез NaHCO3 (Натрий хлоридінің қаныққан ерітіндісіне газ тәріздес аммиак пен көмірқышқыл газының эквимолярлы мөлшері жіберіледі, яғни аммоний бикарбонаты қосылады)Жабдық: реактор (арнайы газ жіберуге арналған құбыры бар) Сапасын бақылау: Натрий хлориді ерітіндісіне газ түріндегі аммиак пен көмірқышқыл газын еруін бақылаймыз.
3-кезең. Фильтрация. Натрий гидрокарбонаты тұнбасының тұндырылған қалдығын бөліп алу үшін фильтрациядан өткіземіз. Жабдық: фильтр. Сапасын бақылау: Фармакопеялық анализ арқылы алынған криссталды ұнтағымызды бақылаймыз.
4 кезең. Суыған ақ кристал тәріздес ұнтағымызды ұнтақтаймыз. Жабдық: измельчитель. Сапасын бақылау: Ұнтақ көлемін бақылауда ұстаймыз.
5 кезең. Ұнтағымызды сүзгіден өткіземіз. Жабдық: елеу. Сапасын бақылау: Ұнтақ көлемін бақылауда ұстаймыз
6 кезең. Фасовка, упаковка. Шикізат: Орау заттары, картон қағазы, дайын өнім. Сапасын бақылау: Орау процесін бақылаймыз.
Шикізатты фармакопеялық талдау. Аммиак. 10 мл суға 0,15 мл Несслер реактиві қосылады, араластырылады және 5 минуттан кейін құрамында 0,002 мг аммоний ионы бар 1 мл Б эталондық ерітінді қоспасынан тұратын 9 мл аммиак пен сыналатын ерітіндіге қосылған реактивтің осындай мөлшерінен тұратын ерітіндімен салыстырады.
Натрий хлориді. Сынақта дайындалған 20 мл ерітіндіге 0,1 мл 0,05% бромтимол көк ерітіндісі қосылады. Ерітіндінің түсі натрий гидроксидінің 0,5 мл 0,01 М ерітіндісін немесе хлорсутек қышқылының 0,5 мл 0,01 М ерітіндісін қосудан өзгеруі тиіс.
C27H28Br2O5S + NaOH + HCl = CO2 + Br + S + NaCl + H
Фармакопеялық анализ. Анықтау титриметрия арқылы жүзеге асырылады. Құрамында шамамен 84-100 мг натрий гидрокарбонаты бар препараттың нақты көлемі 0,1 М тұз қышқылының ерітіндісімен (индикатор - метил апельсиннің 0,1% спирттік ерітіндісінің 2 тамшысы) түске дейін үнемі араластыра отырып титрленеді. ерітінді сарыдан қызыл-қызғылт сарыға дейін өзгереді. Бақылау эксперименті қатар жүргізіледі.
1 мл 0,1 М тұз қышқылы ерітіндісі 8,401 мг натрий гидрокарбонатына NaHCO3 сәйкес келеді.
NaHCO3+CH3 = NaCH3COO + CO2 + H20
Қауіпсіздік. Оқыс жағдайлардың алдын алу үшін Натрий гидрокарбонатын жабық контейнерлерде тұтану көздерінен алыс құрғақ жерде сақтау қажет.
34. Глицерин алудың технологиялық кезеңдерін атаңыз
Глицерин (пропантриол (1, 2, 3))- қарапайым үш атомды спирт.
Формуласы: C3H5(OH)3
Физ.қасиеттері: Түссіз, иіссіз, тәтті, тұтқыр сұйық. Балқу t 17,9°С, қайнау t 290°С. Г. ылғал тартқыш, сумен кез келген мөлшерде, сондай-ақ, метил, этил спирттерімен және ацетонмен араласады.
Қолданылуы: Глицерин медицинада және фармацевтика өндірісінде кеңінен қолданылады. Глицерин антисептикалық қасиетке ие, сондықтан ол жараларды жұқтырудың алдын алу үшін қолданылады. Косметикада полиолдар ылғалдандырғыш ретінде қолданылады. Глицерин - өсімдік майларының гидролизінен алынған табиғи өнім. Гигроскопиялық қасиеттері бар теріні ылғалдандырады, оған жұмсақтық пен серпімділік береді.
Технологиялық кезеңдері:
Глицерин алудың әдістері:
1) хлораллил және эпихлоргидрин арқылы глицерин алу;
2) пропиленді акролеинге тікелей тотықтыру арқылы глицерин алу, кейіннен оны аллил спиртіне гидрлеу және глицеринге тотықтыру.
1-әдіс. Хлораллил және эпихлоргидрин арқылы глицерин алу.
Сипатталған схема бойынша глицерин алу процесі қатарынан 3 кезеңнен тұрады:
1) пропиленді жоғары температуралы хлорлау;
2) бірінші сатыда алынған хлораллилді гипохлорлау;
3) процестің екінші сатысында алынған эпихлоргидринді сабындандыру.
Сипатталған схема бойынша глицерин өндіру үшін құрамында кемінде 98% C3H6 бар сұйытылған пропилен және көлемі бойынша Хлоргаздағы C12 құрамын кемінде 99% қамтамасыз ететін сұйық хлор шикізат болып табылады.
Технологиялық сызбанұсқасы:
1-кезең. Шикізатты дайындау. Жабдық: таразы. Шикізат: глицерин өндіру үшін құрамында кемінде 98% C3H6 бар сұйытылған пропилен және көлемі бойынша Хлоргаздағы C12 құрамын кемінде 99% қамтамасыз ететін сұйық хлор шикізат болып табылады. Сапасын бақылау: Шикізат массасы, тазалығы, фармокопеялық анализ.
2-кезең. Хлорлы аллилдің синтезі. Жабдық: реактор (үстінде араластырғышы бар). Негізгі реакция: СН2=СН - СН3+С12 >СН2 = СН-СН2С1+НС1
Жағымсыз реакциялар:
1,3 - дихлорпропилен
СН2 = СН-СН3 + 2С12 > СНС1= СН-СН2С1,
2-хлорпропилен түзілуі
СН2 = СН - СН3 + С12 - СН2 = CHCl - СН3 + Cl
3-кезең. Дихлоргидрин-1,3 синтезі. Жабдық: реактор (хлоратордағы хлор мен судың өзара әрекеттесуімен дайындалған гипохлор қышқылының ерітіндісі беріледі) Негізгі реакция: СН2 = СН - СН2Сl + НОСl > СН2С1 -- СНОН--СН2С1 Сапасын бақылау: Реактордан реакциялық масса бөлгіш ыдысқа құйылады, сол жерден жоғарғы су қабаты хлораторды суаруға түседі. Судың сапасын бағалау арқылы
4-кезең. Эпихлоргидрин синтезі. Жабдық: реактор (Бөлгіш ыдыс арқылы төменгі жағынан алдыңғы реакция массасы құйылады)
Реакция: 2СН2С1 - СНОН -- СН2С1 + Са(ОН)2 > СH2(O)CH-CH2Cl+СаС12
5-кезең. Гидролиз: Глицерин синтезі. Жабдық: реактор. Гидролиздің негізгі реакциясы: СH2(O)CH-CH2Cl + NaOH + H20 > СН2ОН -- CHOH - CH2OH + NaCl.
Реакторда эпихлоргидрин қысым багынан келетін күйдіргіш натрдың 10% ерітіндісімен гидролизденеді.
6-кезең. Қоспаны вакуум-кептіргіштен өткізіп, реакция барысында түзілген ас тұзын сборникқа жинайды.
7-кезең. Фасовка, упаковка. Шикізат: Орау заттары, картон қағазы, дайын өнім.
2-әдіс. Технологиялық сызбанұсқасы:
1-кезең. Шикізатты дайындау. Жабдық: таразы. Шикізат: Пропилен фракциясы, оттегі, сутегі және сутегі асқын тотығы. Сапасын бақылау: Шикізат массасы, тазалығы, фармокопеялық анализ.
2-кезең. Акролеин синтезі. Жабдық: Сумен салқындатылатын құбырлы үлгідегі байланыс аппараты. Катализатор: мыс оксиді. Сапасын бақылау: Айналымда инертті газдардың жиналуын болдырмау үшін пропиленнің бір бөлігі отқа тосқауыл арқылы атмосфераға шығарылуын қадағалайды.
Реакция: С3Н6 + 02 > СН2 = СН - С – 0H + Н20.
3-кезең. Акролеин аллил спиртіне гидрленеді. Жабдық: Гидрлеу реакторы
СН2 = СН - С – 0H + Н2 > СН2 = СН -- СН2ОН.
4-кезең. Глицерин түзілуі. Жабдық: Байланыс аппараты.
СН2 = СН - СН2ОН + Н202 > СН2ОН - СНОН - СН2ОН
5-кезең. Глицеринді вакуумды аппараттан өткізіп, дистилляцияға жіберу.
6-кезең. Фасовка, упаковка. Шикізат: Орау заттары, картон қағазы, дайын өнім.
Түпнұсқалығы. Глицеролдың түпнұсқалығы суды тартып алатын заттардың (мысалы, калий гидросульфатының) әсерінен қанықпаған альдегид - акролеиннің пайда болуымен анықталады: C3H5(OH)3 = C2H3OH + 2H2O
Акролеиннің жағымсыз тітіркендіргіш иісі бар.
Сандық анықтау. глицеролды глицерин қышқылы пайда болғанға дейін йод қышқылымен тотықтыру арқылы сандық түрде анықтауға кеңес береді (жарықтан қорғалған жерде 10 минут ұсталады). Алынған иод қышқылы калий иодиді мен күкірт қышқылын қосқаннан кейін иодометрия әдісімен анықталады:
C3H5(OH)3 + 2HIO4 = C2H3(OH)2 COOH + H2O + 2HIO3
HIO3 + 5KI + 5H2SO4 = 3I2 + 3H2O + 5KHSO4
I2 + 2NaS2O3 = 2NaI + Na2S4O6
35. Натрий нитритін синтездеу және тазартудың өнеркәсіптік технологиясын сипаттаңыз.
Натрий нитриті (натрийдің азотты қышқылы) -натрий мен азот қышқылының тұзы.
Формуласы: NaNO2
Физ.қасиеттері: Натрий нитриті - ақ немесе сәл сарғыш кристалды ұнтақ. Суда жақсы ериді және гигроскопиялық. Ауада натрий нитратына дейін баяу тотығады. Бұл күшті тотықтандырғыш. Үлкен дозаларда улы. Жанбайды, бірақ басқа заттарды тұтата алады. Көптеген реакциялар өртке немесе жарылысқа əкелуі мүмкін. Өрт кезінде тітіркендіргіш немесе улы түтін (немесе газ) шығарады.
Қолданылуы: Медицина. Натрий нитриті медицинада және ветеринарияда вазодилататор, бронходилататор (бронхты кеңейтеді), ішек құрысуын жеңілдетеді, ішек ретінде, сондай-ақ цианидтермен улануға қарсы дәрі ретінде қолданылады. Фармацевтикада ингаляцияға арналған алкилнитриттер алу үшін.
NaNO2 синтезінің технологиялық процестері
Натрий нитриті балқытылған натрий нитратын қорғасынмен азайту арқылы алынады: NaNO3 + Pb → PbO + NaNO2
Натрий нитритін өнеркәсіптік алу әдісі азот қышқылы өндірісінің қалдықтарын пайдалануға негізделген.
1 кезең. Шикізатты дайындау. Жабдық: таразы. Шикізат: NO2, Na2CO3. Сапасын бақылау. Шикізат массасы, тазалығы, фармокопеялық сынақ.
2 кезең: Синтез NaNO2. Азот диоксиді натрий карбонатының ерітіндісіне сіңіріледі : 2NO2 + Na2CO3 → NaNO2 + NaNO3 + CO2 . Жабдық: реактор (арнайы газ жіберуге арналған құбыры бар) Алынған тұз қоспасы фракциялық қайта кристалдану арқылы бөлінеді. Алдымен натрий нитраты кристалданады, өйткені ол суда аз ериді. Әдетте NaNO2-мен қатар NaNO3-тің мүмкіндігінше аз түзілуіне ұмтылады, бұл әсіресе жеке жағдайларда өте маңызды, мысалы, егер натрий нитритінің ерітінділері капролактам өндірісінде немесе жоғары сапалы натрий нитритін алу кезінде қолданылса. Сапасын бақылау: Азот диоксидіне фармакопеялық анализ жүргізу арқылы.
3-кезең. Фильтрация. Натрий нитриті тұндырылған қалдығын бөліп алу үшін фильтрациядан өткіземіз. Жабдық: фильтр. Сапасын бақылау: Фармакопеялық анализ арқылы алынған криссталды ұнтағымызды бақылаймыз.
4 кезең. Суыған ақ кристал тәріздес ұнтағымызды ұнтақтаймыз. Жабдық: измельчитель. Сапасын бақылау: Ұнтақ көлемін бақылауда ұстаймыз.
5 кезең. Ұнтағымызды сүзгіден өткіземіз. Жабдық: елеу. Сапасын бақылау: Ұнтақ көлемін бақылауда ұстаймыз
6 кезең. Фасовка, упаковка. Шикізат: Орау заттары, картон қағазы, дайын өнім. Сапасын бақылау: Орау процесін бақылаймыз.
Фармакопеялық талдау: Препараттың түйірін енгізген кезде оттықтың түссіз жалынын сары түске бояу. Натрий нитритінің ерітіндісі концентрацияланған күкірт қышқылы ортасында дифениламинмен түрлі-түсті реакция береді. Басында дифениламин қайтымсыз дифенилбензидинге тотығады жүреді:
2C6H5-NH-C6H5 = C6H5-NH-C6H4-C6H4-NH-C6H5+2H++2e-
Содан кейін дифенилбензидин молекуласы нитритпен, нитратпен дифенилдифенохинондииминге дейін қайтымды тотығады (көк бояу).
Сұйылтылған күкірт қышқылының әсерінен препараттың ерітінділері қызыл-қоңыр азот диоксидінің буларының ыдырайды.
2NaNO2 + H2SO4 → NO2 +NO + Na2SO4 + H2O
Сандық анықтау қышқыл ортада артығымен алынған калий перманганатының титрлеу ерітіндісінде препараттың тотығу қасиеттеріне негізделген.
Тазартудың өнеркәсіптік әдісі: Тазарту арнайы катализатордағы аммиактың көмегімен жүзеге асырылады. NaNO2 + NH3 = NaOH + N2 + H2O. Түзілген азотты сәйкес сборникте жинайды.
36. Сутегі асқын синтезінің өнеркәсіптік технологиясын сипаттаңыз.
Сутек пероксиді немесе Сутегінің асқын тотығы — сутек пен оттектің қосылысы, формуласы - Н2О2.
Физ.қасиеттері: Суда, спиртте және эфирде шексіз еритін, "металл" дәмі бар түссіз сұйықтық. Концентрацияланған сулы ерітінділер жарылғыш болып табылады. Сутегі асқын тотығы-жақсы еріткіш. Судан H2O2∙2H2O тұрақсыз кристаллогидраты түзіледі.
Дəрілік заттардың өзара əрекеттесуі. Сутегі пероксиді ерітіндісі сілтілі ортада, металл тұздары, кейбір тотықтырғыштардың күрделі радикалдары болған жағдайда, сондай -ақ жарықта жəне ыстықта тұрақсыз.
Қолданылуы. Беткі ластанған жараларды алғашқы емдеу, жараны ірің мен қан ұйығыштарынан тазарту, беткі жаралардан, тіс тесіктерінен және мұрыннан капиллярлық қан кетуді тоқтату.
Өнеркәсіптік алынуы: Сутегі асқын тотығын өндірудің келесі өнеркәсіптік әдістері белгілі:
- Электролиз әдісі;
- изопропил спиртінің сұйық фазалық тотығуы (органикалық әдіс);
- H2 және O2-ден тікелей синтез;
- антрахинонды қолдану арқылы сутегі пероксидін алу әдісі.
H2SO4+H2O = H3O++HSO4-
Катод: 2 H3O++2e(-) = 2 H3O+
2 H3O+ = 2H2O+H2
Анод: HSO4(-)-2e(-) = 2HSO4
2HSO4 = H2S2O8
Электролиз өнімі - персульфурлы (пероксодисульфат) қышқылы. Кейіннен ерітіндіні вакуумда (50 гПА немесе 38 мм сынап бағанасы) 70-75 ° С температурада сутегі асқын тотығы мен күкірт қышқылына ыдырайды.
Бұл әдістер сутегі асқын тотығының сұйылтылған ерітінділерін алуға мүмкіндік береді. 70 ° C температурада вакуумда айдау арқылы сутегі асқын тотығы ерітінділерінің концентрациясы 30-60% жетеді.
Изопропил спиртінің ауа оттегімен сұйық фазалық тотығуы (органикалық әдіс) Органикалық әдіспен сутегі асқын тотығын өндіру технологиясының негізі изопропил спиртінің тізбекті механизм арқылы өтетін ауа оттегімен сұйық фазалық тотығу реакциясын қолдану болып табылады. Бөлудің өте тиімді әдістерін қолдану нәтижесінде екі соңғы өнім алынады: сутегі асқын тотығы және ацетон . (СН3)2СНОН + О2 → (СН3)2С(ООН)ОН → (СН3)2СО + Н2О2 Изопропил әдісімен сутегі пероксидін алудың технологиялық схемасы екі негізгі кезеңді қамтиды: спирттің тотығу кезеңі, оның барысында сутегі пероксиді оның сулы ерітіндісі түрінде бөлінеді; реакциялық қоспаны бөлу үшін ректификация кезеңі.
Антрахинонды қолдану арқылы сутегі пероксидін алу әдісі
Бұл әдіс бойынша антрахинон антрагидрохинон алу үшін Палладий катализаторының қатысуымен сутегімен әрекеттеседі. Әрі қарай антрагидрохинон сутегі асқын тотығын қалыптастыру кезінде антрахинонға оттегімен тотығады. Сутегі асқын тотығы сумен алынады, ал антрахинон гидрогенизация сатысына оралады.
Бұл процесс энергияны аз тұтынумен, өзіндік құнның төмендігімен, қауіпсіздігімен сипатталады, бұл әдісті ірі тоннажды өндіріске қолайлы етеді.
Қазіргі уақытта сутегі асқын тотығының әлемдік өнеркәсіптік өндірісінің 80% -дан астамы алкилантрагидрохинон туындыларының ауамен тотығуымен жүзеге асады, мысалы, 2-этил, 2-терт-бутил, 2-пентилантрагидрохинон сияқты.
Фармакопеялық анализ. Препараттың бірнеше тамшысына 3-5 тамшы сұйытылған күкірт қышқылы, 1 мл эфир, 2-3 тамшы калий дихромат ерітіндісі қосылады және шайқалады. Эфирлік қабат көк түске боялады Сандық анықтау. 5 мл препарат 100 мл ге дейн сумен араластырылады. Алынған ерітіндінің 5 мл -не 3 тамшы сұйытылған күкірт қышқылын қосып, 0,1 н калий перманганатының ерітіндісімен 1 минут түрақты ашық қызғылт түс пайда болғанша титрлейді.
37. Натрий тиосульфатының өнеркәсіптік синтезінің шарттары
Натрий тиосульфаты - бұл тұз, дезинтоксикациялық және антигистаминдік әсер ететін препарат ретінде ерітінді түрінде қолданылады. Формуласы – Na2S2O3
Физикалық қасиеттері: Түссіз кристалл, суда ериді. 220 °C дейін қызған кезде схема бойынша ыдырайды:
4Na2S2O3 → 3Na2SO4 + Na2S + 4 S
Медицинада қолданылуы: Натрий тиосульфаты токсинге қарсы және десенсибилизатор ретінде қолданылады. Натрий тиосульфатын ішкеннен кейін цианидтермен улану кезінде (20-30 мл 10% ерітінді) аз уытты тиоцианаттар пайда болады: KCN+ Na2S2O3 - > KNCS + Na2SO3.
Ауыр металдардың (сынап, мышьяк, таллий, қорғасын) тұздарымен уланған кезде натрий тиосульфатының әсерінен аз еритін сульфидтер түзіледі. Йод иодидтерге дейін қалпына келеді. Аллергиялық аурулар кезінде натрий тиосульфаты 10-30% ерітінді түрінде көктамыр ішіне енгізіледі.
Өндіру технологиясы. Сульфидті жолы.
1. 120-130 г/л Натрий сульфиті мен 60-80 г/л натрий карбонатын ерітеді.
2. Сілті жинайтын блок пен ыстық коды бар бактан адсорбциялану башнясына келеді. 6-7 проценттік тұндырылған SO2 астынан, ал H2S үстінен бөлінеді.
3. Na2S2O3 тиосульфатты сілтіні жинайды. Ал қалған сілті кептірілуге жіберіледі.
4. Кептіру ашық қазандықтарда 104-110 градуста 28 сағат бойы болады.
5. Фильтрде фильтрациядан өткен сілті фильтрленген сілті жинағышына жіберіледі.
6. Шлакты сілтіден бөлетін блокта сілтіден айырады.
7. Напорный бак пен ыстық суға арналған бактан өтіп,
8. Кристализаторға жіберіледі.
9. Центрифугадан дәрілік затты құйылуға жіберіледі.
10.Буып-түю және қаптау жүргізіледі. Шыныдан жасалған ампулаларда сақталады.
11. Дайын өнімнің сапасын талдайды.
Фармакопеялық анализ. Дәрілік зат натрий ионына тән реакциялар береді. Тиосульфат-ионды йод ерітіндісінің түссізденуінен, сондай-ақ хлорсутек қышқылын қосқан кезде опалесценцияның пайда болуынан (күкірттің бөлінуі салдарынан) және иістің (күкірт диоксидінің) пайда болуынан анықтайды:
Na2S2O3 + 2HCI = SO2↑ + S↓ + 2NaCl + H2O
Тиосульфат ионының табылуына сульфит және сульфид иондары кедергі келтіреді.
Күміс нитратының артық ерітіндісімен күміс тиосульфатының ақ тұнбасы пайда болады, ол тез ыдырайды, тұнба сарыға айналады ,содан кейін қоңырға айналады және ақырында қара болады (күміс сульфидінің пайда болуына байланысты):
Na2S2O3, + 2AgNO3 = Ag2S2O3↓ + 2NaNO3,
Ag2S2O3 = Ag2SO3 + S↓
Ag2SO3 + S + H2O = Ag2S↓ + H2SO4,
Натрий тиосульфатының шынайылығын темір (III) хлоридімен реакциямен растауға болады. Күлгін түсті темір (III) тиосульфаты түзіледі, темір (II)тұздарына дейін қалпына келу нәтижесінде біртіндеп түссізденеді:
2FeCl3 + 3Na2S2O3 = 6NaCl + Fe2(S2O3)3
Fe2(S2O3)3 = FeS2O3 + FeS4O6
38. Метил спиртін ауа оттегімен тотықтыру кезінде формальдегид өндірудің технологиялық жағдайларын сипаттаңыз
Формальдегид – өзіне тән өткір иісі бар, түссіз, мөлдір сұйықтық. Формуласы: HCOH
Физикалық қасиеттері: өткір иісі бар түссіз газ. Тіпті төмен концентрацияда ол теріні, көзді тітіркендіреді. Суда жақсы ериді. Қайнау температурасы - 19,3°С
Медицинада қолданылуы: Формальдегид ерітіндісі қолды, теріні, құралдарды дезинфекциялауға арналған 0,5-1% ерітінді түрінде антисептик ретінде қолданылады.
Өндіру жолы:
1. Метил спирті мен ауаның қоспасы 500-600°С- қа дейін қызып тұрған (мыс,күміс, кокс катализаторлармен толтырыллған) трубалардан өткізіледі:
2CH3OH +O2 = 2HCOH + 2H2O
2. Формальдегид суытылған соң, 36,5-37,5%-дық сулы ерітінді алынғанша (формалин) суда ерітіледі.
Фармакопеялық анализ. Формальдегидті концентрацияланған күкірт қышқылының қатысуымен хромотропты немесе салицил қышқылдарымен әрекеттесудің түрлі-түсті өнімдерінің түзілу реакцияларының көмегімен анықтауға болады. Бұл үшін салицил қышқылын қолданылу ұсынлады (қызыл бояу пайда болады). Алынған түсті қосылыс аурин (арилметан) бояуы деп аталады. Бұл парохиноидты құрылым:
C6H4(OH)COOH + HCOH + C6H4(OH)COOH = C14H10O6
Анықтау.
HCOH + H2O2 + NaOH = HCOONa + 2H2O
Бұл реакция формальдегидті анықтау үшін қолданылады. Тотығу 1,0 M натрий гидроксиді ерітіндісінің дәл өлшенген мөлшері болған кезде жүргізілуі керек. Оның эквивалентті мөлшері құмырсқа қышқылын бейтараптандыруға жұмсалады, ал артық мөлшері 1,0 м сутегі қышқылының ерітіндісімен титирленеді.
Формальдегид ерітіндісінің тазалық дәрежесін анықтау кезінде құмырсқа қышқылы қоспасының шекті мөлшері (бейтараптандыру әдісімен) белгіленеді. Құмырсқа қышқылы формальдегидтің тотығуы нәтижесінде синтез процесінде пайда болады. Құмырсқа қышқылының қоспасы 0,2% - дан аспайды.
39. 140 т күйдірілген әктен (СаО), 182 тонна сөндірілген әк (Са(ОН)2) алынды. Теориялық мүмкін болатын сөндірілген әктің практикалық шығымын есептеңіз.
Берілгені:
m(CaO)=140т = 14*10⁷ г
m(Ca(OH)2)=182т = 18.2*10⁷ г
M(CaO) =56 г/моль
M(Ca(OH)2)= 72 г/моль
CaO + H2O = Ca(OH)2
Т/к: η - ?
n(CaO)=m/M=14*10⁷ / 56 =0.25*10⁷ моль
n(Ca(OH)2)=0.25*10⁷
m теор.(Ca(OH)2)=M*n=74 г/моль * 0.25*10⁷ моль =18.5*10⁷
η = m пр./ m теор *100%=(18.2*10⁷/18.5*10⁷)*100%≈98.4%
Жауабы: η= 98.4%
40. Сөндірілген әк (Са(OH)2) 3,15 кг таза азот қышқылымен өңделген. Теориялық шығынмен салыстырғанда практикалық шығымы 0,98 болса, алынған кальций нитратының массасы қандай?
Берілгені:
m(Ca(OH2)) = 3.15 кг
η = 0.98
Ca(OH)2+2HNO3=2H2O+Ca(NO3)2
Т/к: m(Ca(NO3)2) = ?
n(HNO3)=m/Mr=3.15/63=0,05 моль
n(Ca(NO3)2)=n(HNO3)*1/2=0.025 моль
η=n(прак)/n(теор)
n(практ)=η *n(теор)=0,98*0,025=0,0245 моль
m(Ca(NO3)2)=0.0245*164=4,018 кг
Жауабы: m=4.018 кг
Ctrl
Enter
Заметили ошЫбку
Выделите текст и нажмите Ctrl+Enter
Написать комментарий
Посетители, находящиеся в группе Гости, не могут оставлять комментарии к данной публикации.